Способ выделения кристаллических катехинов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
364608
Союз Соеетскит
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
М. Кл. С 07d 7/00
Заявлено 23.Ч11.1970 (№ 1454376!23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.836.07(088.8) Опубликовано 28.Х11.1972. Бюллетень № 5 за 973
Дата опубликования описания 20.111.1973
Авторы изобретения К. М. Джемухадзе, P И. Хочолава, Г. А. Бузун и Л. Ф. Милешко
Заявитель
Институт биохимии имени А. Н. Баха
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ КАТЕХИНОВ
Номер фракции
Катехины
10 4
Изобретение относится к получению кристаллических катехинов, применяемых в фармакологии, в медицине, в пищевой и легкой промышлеHHocTH и других отраслях народного хозяйства.
Известен способ выделения кристаллических катехинов методом адсорбционной хроматографии. В качестве адсорбента при этом используют силикагель, Однако такой способ многостадиен и поэтому выход целевого продукт а нези ач ит елен.
Целью изобретения является упрощение технологии процесса и увеличение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве адсорбента берут полиамид, а в качестве промывочной жидкости — алифатический спирт, например этиловый.
Сущность способа заключается в следующем.
Водный экстракт растительного материала, например чая, или раствор суммарного препарата танина наносят на колонку с полиамидом. Затем колонку промывают дистиллированной водой для удаления примесей некатехиновой природы, после чего элюируют 96%ным чистым этиловым спиртом. Порядок элюирования фракций катехинов приведен в таблице. (— ) Эпикатехины ((— ) ЭК) и (+) катехин ((+) К) (— ) Эпикатехин (— ) Эпикатехин и (— ) эпигаллокатехин (() ЭГК) (— ) Эпигаллокатехин (— ) Эпигаллокатехин и (-)-) галлокатехии ((-+-) ГК) (— ) Эпикатехингаллат ((— ) ЭКГ) (— ) Эпикатехингаллат и (— ) эпигаллокатехингаллат ((— ) ЭГКГ) (— ) Эпигаллокатехингаллат
Фракции 3 и 7, разделенныс Нс до конца, рехроматографпруIQT на полиамидной колон20 ке для полного разделения.
Конечный продукт — это нндивидуальныс кpllcT2:Iл11чсскl!е катехин, (— ) эпи1:.атехнн, (— ) э пигаллокатехин, (— ) эпигаллокатехннгаллат и (†) эпикатехингаллат.
25 Пример. Порошок полиамида суспендируют в дистиллированной воде и наполняют стеклянную или изготовленную из другого
1 материала колонку до соотношения — = 15, cf
30 где 1 — длина колонки, d — диаметр. Приго"64608
111? C.I)>(т изоорс 1 сп ця (:ос I lнн» с,ll> Л. Кр)очков(( т(к > ; 3. Тараненко
)хор!)ек5оры: Е. Сапунова и Г. Запорожец
1 ;;;: Iî1) 3. Го()бунина
3,!õHÿç 543, 1 11а. (¹ 14!) Тпр(5)к 523 Под(н)снос
1,11111.111 Ко .IH с!а i!!i;ieлпч (иирс,сн55и:I откры сна 5(р55 C(>!le,; II.;I!Ificfpn!3 (.(C15
)1ocк5 а. /К-,33. Ра5 н(скан нап>., л. 453, III1осJ);l(J)ll5I, lip. Сrill) llоl!I!. 2 товлсш!у!о таким образом колопку промывают 96 )о-ным чпсгым этиловым (.»»ртом 10 тек
IIoP, пока Вы I ск2!ОщиЙ из 1 0 10111411 спи)? т iic перестает поглощать при 280 !!.1!к. Колонку ()пЯть I I 2IIoëï 1!0Т ВодОЙ 1! И11ИОСЯТ ВОдныЙ экст)? якт чяЙног>? листа илн p;1cTBÎp 2 I)10pgito
10 препарата танина.
)(,Ятс:>:ины и п)?ОДУl(ты их Ок11с. Iсllll.
Фракцию 1 сгущают при низкой темпсрату1?c в вакууме .(0 малого объема, добавляют
1 лл Воды и кристаллизуют на колоду. Вык(?д
12% от суммы нанссеннык (— ) ЭК и (+) К.
Л132логп п(о обрабатывают фракции 2, 4, б, 8.
Выход (— ) ЭК 47Я> от суммы напссенш lк (— ) 3K и (+) К; (— ) ЭГК 29,, о от iiaitccciiного (— -) ЭГК; (— ) ЭКГ 75% от нанссе)шого (— ) ЭКГ; выход (— ) ЭГКГ 85% ol напссснногo () ЭГКГ.
Фракцию 3 сгущают в вакууме, растворяют
В ВОде, Наносят пс! малс)!ькую колопку с ПОлиамидом и элюируют 9бо))о-пым чистым этиловым спиргом. Про)!сходит полное разделение (— ) ЭК 11 (- ) 31 К, fIOTOJ?Û СГ) ti(r»ui В В;—
КУ 5 )1(: I iil) il ififHf(II >. ТС )»IС J) rf1) J? HX li К Р f! CTr)ЛЛ11 зуют на .х(?Лод). 13ыкод (— -) ЭК 96".„От су5i)ih»I2IIcccftftt>tx (- ) ЭК и (+) K; (— — ) 3 К
7,1С, О От flclfICСCIIIIO 0 (- — ) Эl К.
Фракцп::о 5 концентрируют в Вакууме и охла)кда(от. Из смеси « 1? ис)аллизуется (— )
Э1 К. Выко! 49% от tfHItccctttioro (— ) 31 К.
Фракци)о 7 ct 3 1?I »OI в вакууме, растворяют В
10 воДе, наносн! ltri маленькУю колопкУ с по iil2)tHg0)»f 21t0fIJ?qtoI 96%-ным чистым эт;1ЛОCIl it J? T0i)f J I(?C.>tC J? 2B,1,C 1CIIHH (— ) Э К1 кристаллпзуcTcft чсрез 5 — 6 дней. Вы.;од
10,1 % от нансccill1010 () ЭКГ (— j ЭГКГ
15 кристаллп;)устс)1 через 2 — 3 дня. Вы.;од 2,8% от italic«c»ногo () ЭГК1.
20 CitocoO Bhl !c II..I1HII «1?Ис i а чличес!(Нк к 1.(сxit
НоВ из 1?Ястит лш!ОГО сь11?ь>1 ))етодом H Icop(?U I I o I t I I o } t: ; J? 0 .> 1 11 т О! 1? 2 ф и и, 0 T. f II If (I 10 tt J I(f f ñ!f т с >1, ЧТО, С ЦСЛЫ(?; ПРОЩСН1151 T(. ПОЛОI >l;1 1;?(>!f(I C:i
H УВсл ичсп Н5! 131>»(0;iH ц(. лс ВОГО п)?0,1) TH, В к 225 честве адсорбсиг)1 берут нилиами.(, 11 ll KH I((fB(. п1?Омы130 »!ОЙ я(»дкост11 - —
СПИРТ, if rl lf ) f1 i)t(Р ЭТПЛО131111.
