Патент ссср 367123

 

367123

Предмет изобретения

Составитель Э. Рамзова

Техред T. Ускова

Корректоры: E. Талалаева и 3. Тарасова

Редактор Е. Дайч

Заказ 803!2 Изд. № 1188 Тираж 647 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 кристаллы отфильтровывают, хроматографируют хлороформом на окиси алюминия и перекристаллизовывают из 3 мл спирта.

Выход 0,16 (84,4 /о). Красно-фиолетовые кристаллы с т. пл, 179 (из этилового епир- 5 та,) .

Найдено, %. С 67,27, 67,02; Н 5,10; 4,90;

N 3,76, 3,91.

С39Н34С1Х20.1 РЯ.

Вычислено, %- С 67,57; Н 4,54; N 4,04. 10

Максимумы поглощения при 454 и 474 нм (в эта ноле).

Пример 2. Получение перхлората 3-этил2- (P - трифенилфосфинбензтиазолилметилен)винилбензтиазола. 15

Смесь 0,13 г 2-бензтиазолилметилентри фенилфосфонийброми да, 0,15 г этилметилсульфата 2-(1з-метилмеркаптовинил)-бензтиазола, 2 мл пиридина и 1 — 2 ка пли триэтиламина нагревают 6 час при 110 — 120 С. Выделив- 20 шийся после прибавления эфира смолистый осадок растворяют при нагревани|и в 3 мл спирта. К раствору добавляют 4 мл 20 /о-ного раствора перхлората натрия. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, хромато- 25 графируют хлороформом на оииси алюминия и перекристаллизовывают из 2 мл спирта, В;ыход 0,14 г (77,7о/о); т. пл. 238 (lm этилового спирта).

Найдено, %. С 63,14, 63,14; Н 5,12, 5,,10; З0

P 3,91.

СзтНзв0ЛзР$вС1. С,Н,ОН.

Вычислено, /о. С 63,02; Н 4,52; P 4,16.

Максимумы поглощения при 460 и 486 нм (в эта ноле). 35 ,При мер 3. Получение перхлората 3-этил2 - (P- трифенилфосфинбензтиазолилметилен)винил-5,6-ди метил бензти азол а.

Смесь 0,13 г 2-бензтиазолилметилентрифенилфосфонийбромида, 0,16 г этилметилсуль- 40 фата 2- (P-метилмеркаптовинил) - 5,6-диметилбензтиазола, 2 мл пнридина и 2 капли триэтидамина нагревают 4 час при 110 — 120 C.

Выделившийся после прибавления эфира смол истый осадок растворяют при нагрева- 45 нии в 3 мг спирта. К раствору добавляют

4 мл 20 /о-ного раствора перхлората натрия.

Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, хроматографирузют хлороформом на окиси алюминия и перекристаллизовывают из 4 мл 50 спирта.

Выход 0,20 г (54,4 /о); т. пл. 259 (ma этилового спирта).

Найдено, %. С 64,59, 64,83; Н 4,78, 4,58;

P 3,91; N 3,97, 4,18.

СзвНз4041 1вЬгРС1.

Вычислено, /о. С 64,58; Н 4,72; P 4,27;

N 3,86. Максимумы поглощения при 468 и 492 нм (в этаноле).

Пример 4. Получение перхлората 3-этил2- (P - трифенилфосфинбензтиазолилметилен)винил бензселен азол а.

Смесь 0,13 г 2-бензти|азолилметилентрифенилфоофонийбромида, 0,19 г этилметилсульфата 2- (P - метилмеркапто) - ви1нилбензселеназола, 20 мл пиридина и 1 — 2 капли триэтиламина нагревают 6 час при 110 — 120 С. Выделивший ся после прибавления эфира осадок растворяют при нагревании в 3 мл спирта.

К раствору прибавляют 4 мл 20 /о-ного раствора пер хлор ата натрия. Выдели|вшиеся кристаллы отфильтровывают, хроматографируют хлороформом на окиси алюминия и перекристаллизо вывают из 3 мл спирта.

Выход 0,16 г (84,2 /о); т. пл. 252 (из этилового спирта) .

Найдено, о/о. .N 3,97, 3,86; P 4,42, 4,37.

СзтНзоС1Х 04РЯ Яе.

Вычислено, /0.. N 3,77; P 4,15.

Максимумы поглощения при 466 и 492 нм (в эта.ноле).

Способ получения фасфоцианиновых красителей общего строения где Z — гетероциклический остаток; R — углеводородный остаток или, углеводородный остаток, содержащий функциональные гру ппы; Х вЂ” кислотный остаток, отличаюигий сл тем, что 2-бензтиазолилметилентрифенилфасфонийбромид подвергают взаимодействию с четвертичной солью 2- (р-.метилмеркапто) -BHнильного .произ водного соответствующего гетероциклического основания с выделен нем целевого продукта обычными приемами.