Способ получения алкоголятов алюминия

Авторы патента:

C07C31/32 - алкоголяты алюминия

3682I8

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ

Со:оз С".ветоких

Ссдналиотикеоких

Реоптблик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07с 31,3

Заявлено 27Л.1971 (¹ 1615626 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 23.III.1973

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Вфиииотров

СССР

УДК 547.26 13.07(088.8) Авторы изобретения Б. Г. Грибов, Б. И. Козыркин, В. А. Никольский и T. И. Никитина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОГОЛЯТОВ АЛ1ОМИНИЯ

Изобретение относится к способам получения алкоголятов алюминия, .которые находят разнообразное применение, например в качестве катализатора при получении эпоксидных и полисилоксановых смол, как добавки к краскам, в радиотехнике, электронной технике и т.д.

Известен способ получения алкоголятов алюминия взаимодействием металлического алюминия с соответствующим безводным спиртом при нагревании в присутствии в качестве катализатора солей металлов, например ртути. Однако получаемый алкоголят алюминия загрязнен примесями металла, соли которого используют в качестве катализатора процесса. Наличие в алкоголяте алюминия примесей других металлов оказывает существенное влияние на электрофизические свойства окиси алюминия,,получаемой термическим разложением алкотолята алюминия, и ограничивает использование ее в электронной технике. Очистить целевой продукт от этих микропримесей довольно трудно.

Целью изобретения является получение алкоголятов высокой степени чистоты.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве катализатора используют алкоголят алюминия, желательно в количестве 0,5 вЂ” 5 г на 1 ноль конечного продукта.

Это позволяет получать целевой продукт с чистотой, определяемой степенью чистоты исходного металлического алюминия. Так, при использовании алюминия со степенью чистоты

99,9999 получают изопропилат алюминия с

5 суммарной примесью металлов 10 вЂ” вЂ”

10 вЂ”" вес. о. Предложенный способ дает возможность применять в микроэлектронике пленки окиси алюминия, получаемой термическим разложением изопропилата алюминия. т0 i1редложенный способ осуществляют следующим образом.

Алюминиевую стружку, активированную концентрированной соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, а затем соответствующим безводным спиртом, подвергают взаимодействию с соответствующим безводным спиртом в присутствии каталитического количества алкоголята алюминия. Спирты предварительно обезвоживают путем пропускания через колонку с цеолитом марки СаА или МаА. Смесь сначала .нагревают до температуры кипения соответствующего спирта, а затем ведут синтез при 35 вЂ” 40 С до полного растворения алюминия. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме при соответствующей температуре. Выход готового продукта 900 0.

Пример 1. В стеклянную колбу íà 0 5 л с обратным холодильником загружают 26 г

30 алюминиевой стружки и активируют ее 200.ил

368218

Предмет изобретения

Составитель Н. Антипова

Техред Т. Курилко

Корректор О. Усова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 620/5 Изд. Жв 177 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 концентрированной соляной кислоты, после чего последовательно промывают дистиллированной водой и безводным спиртом. Затем в колбу приливают 300 мл безводного изопропилового спирта, добавляют 5 г изопропилата алюминия и нагревают 0,5 час до температуры кипения изопропилового спирта (около

82 С), после чего температуру снижают до

35 вЂ” 40 С и при этой температуре ведут синтез до полного растворения алюминиевой стружки (в течение 6 час). Далее растворитель отгоняют, а остаток перегоняют при остаточном давлении 3 мм рт. ст. и температуре 120 С.

Получают 185 г изопропилата алюминия. Выход 91%.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из

160 мл безводного метилового спирта, 26 г алюминиевой стружки и 0,5 г метилата алюминия получают метилат алюминия. Выход

90%.

Пример 3. Аналогично примеру 1 из

230 мл безводного этилового спирта, 26 г алюминиевой стружки и 2 г этилата алюминия получают этилат алюминия. Выход 90,5 jo.

1. Способ получения алкоголятов алюминия

10 взаимодействием металлического алюминия с безводным спиртом при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью получения алкоголятов высокой степени чистоты, в качестве катализатора процесса используют алкоголят алюминия.

2. Способ- по и. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 0,5 вЂ” 5 г на

20 1 моль конечного продукта.

Способ получения этилата алюминия // 273814

Способ получения алкоголятов алюминия // 240695

Способ получения алюминиевых алкоголятов высших спиртов окислением алюминийтриалкилов // 136372

Способ получения изопропилата алюминия // 105996

Способ получения алкоголятов алюминия // 65555

Устройство для контактирования твердого материала в виде сыпучих частиц // 2153929

Изобретение относится к устройству для контактирования твердого материала в виде сыпучих частиц с жидкостями или твердого материала с жидкостями и газами в реакторе путем приведения реагентов в контакт друг с другом, включающему корпус и установленный в нем ситовой элемент, в зоне которого осуществляется контактирование, при этом ситовой элемент выполнен в виде вращающегося барабана 5

Способ очистки алкоголятов алюминия // 2278850

Изобретение относится к способу очистки алкоголятов алюминия

Катализатор для процесса получения алкоксидов алюминия // 2294238

Изобретение относится к каталитической химии

Способ получения изопропоксида алюминия // 2313515

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения изопропоксида алюминия взаимодействием металлического алюминия с изопропанолом при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, где в качестве катализатора используют реакционную массу синтеза изопропоксида алюминия состава (мас.%): изопропоксид алюминия 91,4-97,2; изопропанол 2,6-8,0; изопропоксиды металлов 0,2-5,2; в том числе: изопропоксид железа 0,1-3,5; изопропоксид кремния 0,08-0,8; изопропоксид титана 0,02-0,9, взятую в количестве 1-20 мас.% в расчете на исходный алюминий, синтез изопропоксида алюминия осуществляют при температуре 75-140°С и атмосферном давлении

Установка для переработки углекарбонатного минерального сырья // 2367645

Изобретение относится к установкам для переработки углекарбонатного минерального сырья и может быть использовано при его глубокой переработке с получением карбида кальция и/или ацетилена, а также широкого спектра иных продуктов

Способ получения оптически активного (1r,2s,5r)-[[5-метил-2-(1-метилэтил)циклогексил]окси]дихлоралана // 2373212

Изобретение относится к способу получения оптически активного (1R,2S,5R)-[[5-метил-2-(1-метилэтил)циклогексил]окси]дихлоралана формулы (1), который может быть использован в тонком органическом и металлорганическом синтезе, в частности при получении энантиомерно чистых продуктов с высокими оптическими выходами

Способ получения высокочистых алкоголятов алюминия // 2395514

Способ получения алкоголятов алюминия // 2005711

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкоголятов алюминия из металлического алюминия и алифатического спирта, который является составной частью процесса получения гидроксида алюминия высокой чистоты

Способ получения устойчивых жидких некристаллизующихся алкоксидов алюминия // 2021248

Изобретение относится к способам синтеза алкоксидов металлов, в частности к способам получения алкоксидов алюминия, и может быть использовано при производстве удобных в технологическом плане устойчивых жидких некристаллизующихся алкоксидов алюминия, как исходных соединений при получении чистой окиси алюминия, катализаторов, как добавок к лакам, искусственным смолам и т.д

Способ получения с -с -алкоголятов алюминия // 742422