Способ получения диалкоксифторидов алюминия

 

351370

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

М. Кл. СОI 5,:06

С 07с 31, 32

Заявлено 09.XI.1970 (№ 1491357/23-4)

Приоритет 10.XI 1969, ¹ ЖР 12о/143595, ГДР

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете )т)инистрав

СССР

3 Дк, 661.862.i32(088.8) Опубликовано 13.IX.1972. Бюллетень ¹ 27

Дата опубликования описания 26.1Х.1972

Лвторы изобретения

Иностранцы

Хуберт Шаде и Манфред Лютих (Германская Демократическая Республика) Иностранное предприятие

«ФЕБ Лейна-Верке Вальтер Ульбрихт» (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКОКСИФТОРИДОВ АЛЮМИНИЯ

F N

11,60%

10 73 о/о 0 5 о/о

Анализ:

Вычислено:

Найдено:

АI

16 50%

16,50 1, Г

1! 60о/о

10,32o/, 30

Изобретение относится к способу получения диалкоксифторидов алюминия — катализаторов ряда реакций.

Известен способ получения диалкоксифторидов алюминия фторированием фтористоводородной кислотой диалкоксигидридов ал1оминия. Однако при осуществлении этого способа применяют черезвычайно ядовитый и агрессивный агент — HF, что вызывает необходимость использования специального оборудования.

Для упрощения процесса предложено в качестве фторирующего агента использовать бифторид аммония. Фторирование рекомендуется вести в растворителе сначала при 20—

40 С, затем при 80 — 100 С.

В качестве растворителя мо>кно испо Iьзовать изопропанол или диметилформамид.

После отгонки растворителя, желательно в вакууме, получают диалкоксифториды алюминия, представляющие собой, в зависимости от длины цепи спирта, желтые или белые рассыпчатые массы или, при высокой длине цепи, воскообразные продукты.

Добавляя соответственные количества высококипящих спиртов, можно провести переспиртование известным образом.

Пример 1. 114 г бифторида аммония в виде мелкого порошка интенсивно перемешивают в 1000 сл1з диметплформамида. Затем добавляют 804 г свежего дистиллированного жидкого изопропилата алюхпьния. В течение

3 час повышают температуру до 40 С, а затем в течение дальнейших 3 1ас — до 90 С» выдерхкивают раствор дальнейшие 2 час прц этой температуре. Во время реакции с помощью сухого потока азота или аргона достигают постоянного быстрого отвода образующегося аммиака. Затем отгоня1от диметилформамид в ьакууме. Выход 63,0 г.

Анализ: в)

Вы шслено: 16,50%

Найдено: 16,16%

15 Пример 2. 11,4 г бифторида аммония в виде мелкого порошка интенсивно перемешивают в 400 слтз безводного нзопропанола и добавляют 81,6 г жидкого изопропилата алюминия. Сначала смесь перемешивают 4 час при

20 50 С, затем кипятят до растворения фторида аммония, причем следят за быстрым отводом образующегося МНз. Затем отгоняют растворитель. Получают диалкоксифторид алюминия в виде белой массы, легко растворимой в

25 большинстве инертных органических растворителях. Выход 60,5 г, 351370

Предмет изобретения

Составитель М. Баргамова

Редактор Т. Загребельная Техред 3. Тараненко Корректор О. Тюрина

Заказ 3036/13 Изд. № 1292 Тираж 406 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2

П р им е р 3. 24,6 г Л1 (i — СзНтб)2Г растворяют флегмой в 250 смз ксилола. После окончательного растворения добавляют 72,6 г пальмитилового спирта. Отгоняют образующийся при этом изопропиловый спирт и ксилол, причем под конец в вакууме.

Получают 75 г А1 (СгвНззО) зР в виде ткелтоватой воскообразной массы.

1. Способ получения диалкокси1рторидов алюминия общей формулы Л1(OR) вГ, где

R — Ст — Сар, фторированием алкоголятов алюминия с последующим выделением целевого продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в каче5 стве фторирующего агента используют бифторид аммония.

2. Способ IIQ п. 1, отличающийся тем, что фторирование ведут в присутствии растворителя сначала при температуре 20 — 40 С, затем

10 при 80 — 100 С.

3. Способ по и. 2, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют изопропаиол или диметилформамид.