Способ получения ариламиносульфоланов
;>fr;
ОПИСАНИЕ
И ЗО БРЕТ Е Н И Я
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респуалик
3":."ç,!fñи1мое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 12 111.1971 (№ 1631879/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
М.Кл. С 07с1 63/04 кам11тет аа делам ивабретеиий и аткрытий лри Совете Министров
СССР
Прпоритет—
Ог, блик(>вано 22,11.1973. Б1о 1летспь № 12
УДК 547,233.07 (088.8)
Дата опубликования ош!ся:шя л5.IV.1973
i!:- 1"б и "! >I I!f Заявитель Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской ССР СПОСО5 ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛАЫИНОСУЛЬФОЛАНОВ Изобретсfff!c oTIIcicffTcfl к спосооу пол>>>пения ярилампносульфолапов, которые могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза, красителей, биологически активных веществ. Известен способ получения арнламипосульфоланог, взаимодействием ариламиног с суль фолспом-2, катализируемым кислотными катализаторами, например, солями ароматических аминов неорганических кислот. Выход 30-— 35% (в расчете Iа исходный сульфолен-3). Способ неудобен из-за малой доступности сульфоченя-2, я выход продукта недостаточно ИЫСОК. С целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, предлагается использоват:> п к;гчестве сульфоланилирующего агента як>!ипос> льфоляп, к>!етил-, диметилямипосульфолян или их соли. Процесс протекает при 150 — 190 С, предпочтптелы1о при 160 — 175 С. Выход целевых продуктов при этом составляет 55 — 60% (в расчете пя исходньгй сульфолен-3) . П р и и е р 1. Реакционную массу, состоящую из 0,1 л!оль (18,5 г) хлористоводородн(>й соли 3-мети !avrHHocyëbфол;!на и 0,2 мо.>ть (18,6 г) япилиня, нагревают 11а масляной бане при 170 С в течение 5 час. После охлаждения продукт реакции обрабатывают сначала небольшим количеством эфира, я зятем хлороформом до посто.!нного и(с>1 (6,0 г) хлоргидр!1т!1 мет1>ля>>!ипя. Хлорформенный экстракт упарпвают досуха. Остаток псрекристаллпзовывают пз 0% -ного 5 эт поля. Вьгхо;.1 3-фениля>к!Иносул!.фоляна составляет 55 — 60а> а, т. пл. 117- — 119 С. П р и и е р 2. Реакцпошгую массу, состоящую из 0,1,!го.гь (17,1 г) хлористоводородной <оли 3-ямпносульфолана и 0,4 лголь (37,2;) 10 яничиня, нагре!1ают ня масляной бане при ! 70 С в течение 5 час. После охла>кдення продукт реакции обрабатывают сначалB небольшим количеством эфира, а затем хлороформом до постоянного веса 1, Осадка (5,0 г) хлористого аммония. Хлороформ епный экстракт упарпвают. Остаток перекрпстяллизовывают из 15а/а-ного этяноля. По,:учают 10,0 г (50%) 3-фепнлямнносульфоля1щ: т. пл. 117 — 119 С. 20 Г! 1> 1! и P p 3. Рва!(цнонпуIО массу, состо51и ую пз 0,1 !!оль (20,0 г) хлористоводородной соли диметпламиносульфолана н 0,2 л!О,(ь (18>6 г) анплипя, нагревают ня масляной бане при 170 С в течение 5 гас. 25 После охлаждения продукт реакции обрабат1.1в(1!от эфиром, я затем 1!ебольшим количеством воды. Осядо«перекристаллизовывают из 15%-ного раствора этанола. Почучятот 12,5 г (60%) 3-фенплямпносульфоляпя; т. пч. 117-з0 119 C. 371232 Предмет изобретения Составитель T. Титова Техред T. Ускова Редактор Л. Герасимова Корректор Е. Миронова Заказ 1946 Изд Дго Тираж 523 Подписное ЦНИИ ПИ Комитета по делам изобретений и отк!рытий при Совете Минвстров СССР Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Обл. тпсь Коспромского управленпя издательств, потвгрвфип и княжной торговли 1. Способ получения ариламиносульфолапов взаимодействием ариламина с сульфоланилирующим агентом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве сульфоланилирующего агента используют аминосульфолан, метил-, диметиламиносульфолан или их соли, с последующим выделением продукта известным способом. 5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 160 — 175 С.
