Способ получения 2-бромсульфолана

 

О П И С А Н И Е 275059

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со1оз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

1хл. 12о, 2/05

Заявлено 19.V Ill.1968 (№ 1267420123-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано ОЗХ!!.1970. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования ошгсания 19.Х.1970

МП1х С 07с 59/00

С 07с 65.00

УДК 547.732.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров

СССР ф\ йг ° л(г

В. И. Дронов, В. А. Снегоцкая и Л. М. Анти ва

11д Я.И нститут органической химии Башкирского филиала ттлСтк ййй" "

Авторы изобретения

Заявитель

qgËÈ0 1 "

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БРОМСУЛЬФОЛАНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения

2-бромсульфолана, Известен способ получения 2-бромсульфолана, заключаюп,ийся во взаимодействии сульфолана с этилмагнийбромидом с последующей обработкой полученного продукта бромом.

Недостатками этого способа являются низкий выход целевого продукта (15% на исходный сульфолан), двухстадийность процесса и применение трудного для промышленного осуществления синтеза Гриньяра.

С целью исключения этих недостатков предложен способ получения 2-бромсульфолана путем одновременного приоавления к сульфолану брома и хлора в кипящем растворе четыреххлористого углерода при электрическом освещении, что позволяет повысить выход целевого продукта с 15 до 70%.

Пример. В четырехгорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и двумя капельными,воронками, растворяют 6 г (0,05 лоль) сульфолана в 50 лл сухого четыреххлористого углерода. Раствор нагревают до кипения и к кипящему раствору при интенсивном перемеш,âàíèè и освещении двумя электрическими лампами мо1цностью 300 вт каждая прибавляют одновременно из двух капельных воронок в течение 45 лтин раствор хлора в четыреххлористом углероде и раствор

4,97 г (0,031 лоль) брома в 150 лл четырех лористого углерода с такой скоростью, чтобы раствор все время оставался окрашенным в оранжевый цвет. После прибавления всего раствора брома продолжают добавлять по каплям раствор хлора до обесцвечивания реакционной смеси. Затем смесь высушивают над безводным сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а остаток разгоняют в вакууме.

10 При этом получают 6,97 г (70%) 2-бромсульфолана, т. кпп. 117 — 119 С (О 5 лл), п».

1,5430г (la 1,7595, т. пл. 35,5 — 36 С (из СС1й).

Литературные данные: т. кип. 130 — 14.0 С (2 — 3 лл), т. пл. 30 — 31,5 C.

Найдено ",О. С 24,40; Н Зг53. Мол, вес 199;

МК» 35,61.

Вычислено, %: С 24,12; Н Зг51. Мол. вес 199;

МК» 35,11.

1. Способ получения 2-бромсульфолана путем бромирования сульфолана, отличающиися тем, что, с целью повышения выхода целево25 ro продукта, процесс ведут в присутствии хлора при электрическом освещении в кипящем растворе чстыреххлорнстого углерода.

2. Способ по и. 1г отличающийся тем, что бром подают в реакционную смесь одновре30 менно с хлором.