Способ получения ацетатов металлов 111 группы

 

Союз Советских

СоциапистическФх

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 31.Х11.1970 (№ 1604998/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 20.IV.1973. Бюллетень № 20

Лата опубликования описания 28. Ч!11.1973

М.Кл. С 07с 53/10

С 07с 51/52

Комитет по делам иаобрвтвний и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.292.07(088.8) Авторы изобретения

Г. Е. Ревзин и Л. М. Петрова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ МЕТАЛЛОВ 111 ГРУППЫ

Изобретение относится к способу получения ацетатов металлов III группы, например скандия, галлия, индия и других, и,предназначено для синтеза средних и основных ацетатов указанных элементов.

Известен способ получения ацетата скандия путем обработки нитрата скандия уксусным ангидридом. Однако для получения продукта с низким содержанием нитрат-иона, т. е. ацетата реактивной квалификации необходима многократная обработка соответствующего нитрата большим избытком уксусного ангидрида в условиях интенсивного перемешивания реакционной смеси при нагревании не выше кипения.

С целью повышения качества продукта и его выхода предлагается вести процесс в присутствии муравьиной кислоты, взятой в количестве 110 — 150 вес. % по о ношению к исходному уксусному ангидриду.

По предлагаемому способу возможно проведение процесса как одновременным взаимодействием нитратов со смесью уксусного ангидрида и муравьиной кислоты, так и последовательной обработкой нитратов сначала муравьиной кислотой, а затем уксусным ангидридом. Последний процесс позволяет использовать в качестве исходного сырья не только кристаллические нитраты, но и их водные растворы, в том числе содержащие

2 свободную азотную кислоту, например растворы, получа е мые при;р» зпвс рссил ci.а:,:. ав или металлов в азотной кислоте.

Предлагаемый способ иллюстрируется

5 примерами.

Пример 1. Получение уксуснокислого скандия.

К 218,8 г сухого азотнокислого скандня дс ба вляют б88 лл 857о-, íîé мура1вьылой ы:cJp лоты и 685 мл уксусного ангидрида. Вначале реакционную массу не нагревают и только после выделения основной массы окислов азота нагревают реакционную смесь на водяной бане при периодическом перемешиванпи

15 до полного удаления окислов азота и образования сухого уксуснокислого скандня.

Получают 200 г продукта, что составляет

95% от теоретического, Содержание Sc (СН СОО) а составляет

gp 98,5 — 99,5%, содержание нитрат-иона (NO „J

0,05/О, формват-ноп (НСОО ) качествеш.о не обнаружен.

Общая продолжительность цикла составляет 8 — 10 час.

Пример 2. Получение уксуснокислого основного галлия.

111 г металлического галлия растворяют в 1,03 л азотной кислоты прп периодическом нагревании до 80 — 100 С. Раствор упарива"р ют на водяной бане до ооразоваппя крпстал-, 379564

Предмет изобретения

Составитель Т. Рыжова тскрсд Г. дворина

Корректор Е. Талалаева

1 сдактор т. Никольская

Заказ 3083 Изд. № 1450 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретепий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Загорская типография лического азотнокислого галлия. К полученному азотнокислому галлию добавляют 1,46л

85о/о-ной муравьиной кислоты.

Вначале реакциош|ую массу не нагревают. После выделения основной массы окислов азота реакционную массу осторожно нагревают на водяной бане при периодическом перемешивании до полного удаления окислов азота.

Раствор упаривают досуха, после чего добавляют 1,1 л уксусного а,нплдрида. См:,сь нагревают при периодическом перемешивании на водяной бане и упаривают, получая с наивной ацетат галлия Ga (ОН) (СНзСОО) 2.

Получают 300 г продукта, что составляет

92% от теоретического.

Содержание Ga (ОН) (СНзСОО) 2 составляет 98,5 — 99,5, содержание нитрат-иона (NO.% )з 001о/о, формиат -нон (НСОО ) качественно не обнаружен.

5 Общая продолжительность цикла составляет 10 — 15 «ас.

10 Способ получения ацетатов металлов lll группы путем взаимодействия нитратов металлов с уксусным ангидридом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и его выхода, процесс проводят в присутствии муравьиной кислоты, взятой в количестве 110 — 150 вес. о/о от исходного уксусного ангидрида.