Всг.союзнаяit^tr"'^i;n-""'.'r:-''rv" l;;:lt.u. jii>&- ; i.;ui;; :>&.uб-'блиотекл

 

Союэ Советских

Социалистическик

Респтблик

Зависимый от патента ¹

Заявлено 14,Х|.1969 (№ 1377322/23-4)

Приоритет 28,XI.1968, № P 1811410.8, ФРГ

М. Кл. С 07с 65/02

А 01п 9/20

Комитет по делам иэобретеиий и открытий при Совете Мииистрое

СССР

Опубликовано 30.1||.1972. Бюллетень № 12

УДK 547.587А.07 (088.8) Дата опубликования описания ЗЛ/.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Бертрам Андерс и Александер Митровский (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Фарбенфабрикен Байер АГ» (Федеративная Республика Гермаьнш) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЪ|Х ВОДНЪ|Х

РАСТВОРОВ КАЛИЕВОЙ СОЛИ сс-(2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИ)

П РОП ИОНОВОЙ КИСЛОТЪ|

Изобретение относится к производству гербпцидных средств, в частности концентрированных водных растворов калиевой соли сс(2,4-дихлорфенокси) пропионовой кислоты, которая широко применяется в сельском хозяйстве.

Применение концентрированных водных растворов калиевой соли а- (2,4-дихлорфенокси) пропионовой кислоты (2,4-ДП-кислоты) позволяет использовать получаемую в процессах влажную кислоту, что резко снижает себестоимость продукта.

Известно применение водных растворов 2,4ДП-кислоты, в которых содержание соли не превышает 570 г соли на 1 кг раствора. Однако эти растворы имеют высокий вес по отношению к активному веществу и не являются достаточно холодостойкпми.

Кроме того, известно применение солей натрия или калия 2-метил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты (2М-4Х-кислота) в твердом виде, причем содержание соли достигает 890 г на кг гербицида. Высокая себестоимость продукта резко ограничивает возможность его использования.

1Целочные соли 2,4-ДП-кислоты из-за высокой гигроскопичности не могут быть использованы в сельском хозяйстве.

Изготовление водных концентрированных растворов солей 2,4-ДП-кислоты, как известно, ведут путем подачи в концентрированный раствор гидроокисп щелочного металла не

5 растворимой в воде 2,4-ДП-кислоты при 20—

120 С, преимущественно при 85 С. Однако несмотря на интенсивное перемешпвание образуется негомогенная смесь, т. е. комочки или кристаллы 2,4-ДП-кислоты покрываются сли1О зистой оболочкой, которая отделяет их от раствора щелочи, поэтому получение высококонцентрированных растворов не осуществ мо.

С целью обеспечения гомогенности водных

15 растворов солей 2,4-ДП-кислоты и повышения их концентрации, предлагается процесс взаимодействия кислоты и щелочи вести путем добавления к твердой или содержащей до

30 вес. % воды кислоте гидроокиси калия, ко20 торая также может быть взята в виде водного раствора. Добавление воды и щелочи регулиручот таким образом, чтобы поддерживать рИ среды сначала 7, а затем до 12 и концентрацшо соли 600 — 850 /кг раствора.

В этом процессе может быть использована смесь кислот (2,4-ДП-кислоты и 2М-4Х-кислоты), содержащая до 50 вес. % 2М-4Х-кис334685

Предмет изобретения

Составитель Г. Андион

Текред Е. Борисова

Корректор В. Жолудева

Редактор О. Кузнецова

Заказ 1048/11 Изд. Ме 496 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лоты, и смесь калиевой и натриевой щелочи, содержащая до 50 вес. % гидроокпси натрия.

Кроме того, в процессе целесообразно применять технические кислоты и концентрированные растворы щелочей. Так, можно употреблять 2,4-ДП-кислоту, содержащую 5—

30 вес. /о воды, преимущественно 10—

25 вес. /о, и 2М-4Х-кислоту, содержащую

5 — 40 вес. o воды, преимущественно 10—

20 вес. %. Гидроокись калия или натрия можно брать в виде 40 — 60%-ных водных растворов.

Следует отметить, что раствор с содержанием соли 600 — 650 г/кг раствора представляет собой легколетучую жидкость. Когда содержание соли 650 — 700 г/кг раствора, оп представляет собой вязкую массу. Если содержание соли достигает 700 — 850 г/кг раствора, то получается пастообразная масса.

Во всех случаях при охлаждении даже до минус 20 С в получаемых растворах не происходит кристаллизации (высокая холодостойкость) и расслоения. Последнее является важным свойством для дальнейшего использования этих растворов.

Пример 1. В аппарат с мешалкой подают

48 г 2,4-ДП-кислоты с содержанием воды

4 вес. /о и прп перемешпвапип прикапывают

50 /о-ный водный раствор гпдроокнси калия.

Процесс начинают при комнатной температуре. После добавления 10 — 15 г раствора щелочи реакционная масса является жидкой.

Добавление раствора щелочи ведут до полноп нейтрализации (в общем 21,8 г) . Вследствие выделения теплоты нейтрализации исходная смесь нагревается до 70 С и прп охлаждении до комнатной температуры превращается в пастообразную мягкую водорастворнмую массу, в которой содер>кптся 787 г калиевой соли 2,4-ДП-кислоты на 1 кг раствора.

Пример 2. К 946 г 2,4-ДП-кислоты, содержащей 13 вес. /о воды, добавляют 50%-ньш раствор гпдроокиси калия, как описано в при4 мере 1. После добавления в общем 396 г щелочи достигают значения рН среды 11, прп этом температура повышается до 75 С. Раствор фильтруют и добавляют к нему l /o технического эмульгатора. Полученный раствор содержит 700 г калиевой соли 2,4-ДП-кислоты на 1 кг раствора (уд. в. с1во 1,3648). При хранении прп — 20 С раствор остается абсолютно стабильным.

l0 Пр имер 3. К 650 г влажной 2,4-ДП-кислоты (содержание воды 15 вес. %) добавляют 394 г 50 /о-ного водного раствора калиевой щелочи до достижения значения рН среды 11, как описано в примере 2. При этом температура повышается до 85 С. После добавления

1 /о эмулы атора и фильтрации образуется хороший гомогенный раствор, в котором даже при — 20 С не происходит никакой кристаллизации (d2O 1,3572) . Раствор содержит 670 г смеси калиевых солей 2,4-ДП-кислоты и

2М-4Х-кислоты на 1 кг раствора.

25 1. Способ получения концентрированных водных растворов калиевой соли а-(2,4-дихлорфенокси) пропионовой кислоты взаимодействием п-(2,4 - дихлорфенокси) пропионовой кислоты с гидроокисью калия в водной среде

30 при 20 — 120 С, отличающийся тем, что, с целью обеспечения гомогенности растворов и повышения их концентрации, к исходной кислоте добавляют гидроокись калия и воду в количествах, обеспечивающих соответственно

Зз рН среды 7 — 12 и концентрацию соли 600—

850 г/кг р а створ а.

2. Способ по и, 1, отличающийся тем, что применяют исходную кислоту, содержащую до 50 вес. % 2-метил-4-хлорфенокспуксусной

40 кислоты.

3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют исходную гидроокись калия, содержащую до 50 вес. /, гидроокисп натрия.