Способ получения смешанных металлических мыл

 

295422

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

3 а я влево 26. I Х.1969 (№ 1367082/23-4) Ч. Кл. С 07с 53/24 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Циннстров

СССР

УДК 547.29.546.4.07 (088.8) Опубликовано 08.11.1973. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 12.1V.1973

Авторы изобрстсния

А. В. Бромберг, М. И. Кафыров, А. А. Пупырев, А. В. Юзов, И. П. Эпштейн, 3. П. Быстрова, Д. М. Каплан, П. П. Тамкович, В. В. Петрова, М. Г. Вишневецкая, H. А. Романова, А. Я. Ходель и Л. И. Ушакова

Заявитель

I р- a .. r

° -1 °

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МЫЛ

Изобретен ие относится к способу получения смешанных металлических мыл, которые применяются в качестве высокоэффективных стабилизаторов в производстве поливинилхлоридных (ПВХ) материалов.

Известен, способ получения смешанных металлических мыл взаимодействием при высокой температуре (до 160 С) расплавленной органической водонерастворимой кислоты (например, лауриновой, стеариновой и др.) с одним из окислов металлов второй груплы периодической системы элементов Д. И. Менделеева с последую щей обработкой расплава в водной среде избыточным количеством второго окисла металла, дающего с данной кислотой более тугоплавкую соль. Получаемые продукты состоят из гранул с размерами около 1 мм. При этом получают продукт, имеюнсий следующие характеристики.

Содержание, : свободных жирных кислот 2 металлов(суммарное) 18,2 — 18,5

Водорастворимы х Вещ еств 0,5

Т. пл. С 120 †1

Влажность, % 1

Насыпной уд. вес, г/лт 0,25 — 0,3

К роме того, прои использовании данного продукта в качестве стабилизатора ПВХ имеет место синергетический эффект (взаимное усиление свойств), что приводит к значительному увеличению термо- и светостабплизации по сравнению с простой механической смесью, состоящей из стеарата бария и стеарата

5 кадмия.

Однако недостатками известного способа являются осмоле me органических кислот прп высокой температуре, трудности, связанные с контролем за полнотой реакции и удале10 нием из продукта избытка второго металла, грубая дисперсность готового продукта, малая производительность процесса и опасные условия труда из-за возможного выброса горячей массы при ее вскипании в процессе ней15 трализации расплавленной кислоты окислами м еталлов.

Предлагаемый способ позволяет получать смешанные металлические мыла, т. е. соли водонерастворимых, преиму|щественно жирных

20 кислот или их смесей с двумя металлами второй группы периодической системы элементов (магний, кальций, барий, стронций, цинк, кадмий) в виде высокодисперсных порошков (пазмер частиц не более 50 лткм), представ25 ляющих собой однородные молекулярные смеси двух или более солей контролируемого состава.

Согласно предлагаемому способу, смешанные (соосажденные) металлические мыла по30 лучают путем интенсивного смешения непре295422 рывных параллельных потоков раствора натр иевой соли жирных кислот (c числом атомов углерода не менее 8; например лауриновой, стеариновой или синтетических жирных кислот фракция С» — Сщ) и солевого раствора, содержащего в заданном молярном отношении соли двух металлов второй группы периодической системы элементов (например хлористые, азотнокислые и т. д.). Все это смешивают при температуре 35 — 75 С и, интенсивно перемешивая с последующей термообработкой полученной суспензии, охлажда ют, фильтруют, промывают, сушат. Состав солевого раствора определяется составом конечного продукта, соосаждения и относительной растворимостью индивидуальных металлических мыл, так что в случае некоторых композиций металлических мыл исходный солевой раствор должен содержать в избытке один из соосаждаемых металлов.

С целью существенной интенсификации фильтрации и промывии соосажденных металлических мыл суспензию продукта подвергают термообработке, т. е. контролируемому нагреванию до определенной температуры в интервале 70 — 100 С, зависящей от состава продукта. Для некоторых составов термообработку можно совмещать с операцией осаждения продуктов.

Для повышения дисперсности продукта его отмытую пасту сушат в,псевдоожиженном слое при температурах, исключающих подплавлен ие частиц продукта (40 — 60 С), и скоростях сушильного агента (например, воздуха или воздуха с добавкой азота), обеспечивающих достаточно интенсивное перетирание сухого .порошка с уносом из аппарата в отходящем газе тонких фракций продукта (2—

3 м/сек).

Кроме того, с целью получения продукта заданного химического состава, соль одного из металлов в исходном растворе берут в 10—

700/О-ном избытке против стериохимического количества; термообработку суспензип продукта ведут при температуре 70 — 100 С с последующим охл аждением до 35 — 55 С.

11редлагаемый способ может использоваться для получения смешанных металлических мыл, имеющих в своем составе более двух металлов.

Пример 1. Готовят раствор натрия стеариновокислого путем омыления стеарина технического щелочью с концентрацией

0,26 г-экв/л при 85 — 95 С и раствор смеси азотнокислых солей бария и кадмия с суммарной концентрацией катионов 0,27 г-экв/л при

20 — 30 С. Если в конечном продукте соосаждения требуется получить отношение Ва/Cd=

=1/1, то в солевом растворе должно быть выдержано отношение Ва/Cd1,25/1 (в г-атомах). Оба раствора подают в смеситель непрерывными потоками с одинаковой скоростью по 12 л/час на 1 л рабочего объема аппарата, где производится их интенсивное перемешивание при 50 — 55 С.

Суспензия продукта, вытекающая непрерывным потоком через боковой отвод смесителя, подогревается до 98 †1" С (термообработка) и затем охлаждается до 50 — 55 С, после чего следуют фильтрация, промывка, осадка, от жим его и сушка пасты в псевдоожиженном слое при температуре 40 45 С в слое. Сушильный агент нагревается до 150 — 160 С и подается на решетку аппарата со скоростью

10 2 — 3 м/сек.

Получают продукт, имеющий следующие характеристики: содержание бария — 9 — 10,5 /О, кадмия 7 — 9 /О, влаги не более 1 /О, железа менее 0,01 /О, температура плавления в пределах

120 — 140 С, электропроводность водной вытяжки продукта при 25 С, ом — см — не более

5.10-"; дисперсность (остаток на сите с размером отверстий 50 мк) не более 0,1 /О.

Г1 р и мер 2. В качестве органического сырья берут синтетические жирные кислоты фракция C» — Сю. Растворы реагентов готовят по примеру 1, с той лишь разницей, что раствор мыла должен иметь температуру /О—

25 80 С, а в солевом растворе должно быть выдержано отношение В а Cd = 1,7/1 (в г-атомах) .

Условия синтеза сохраняются такими же, как в примере 1, с тем отличием, что в смесителе температуру поддерживают в пределах 35— зо 45 С при термообработке в пределах 70 — 74 С и при сушке не выше 40 С. Конечный продукт отличается более низкой температурой плавления.

Пример 3. Готовят раствор натрия лаури55 новокислого с концентрацией 0,525 г-эквlл при

85 — 95 С и .раствор смеси азотнокислых солей бария и кадмия с суммарной концентрацией катионов 0,537 г-экв/л при 50 — 60 С. Если в конечном продукте требуется получить отно40 шение Ва/Cd=1/2, то в солевом растворе должно быть выдержано отношение Ва/Cd=

=1,1/2 (в г-атомах).

Подача растворов в смеситель производится с той же скоростью, как указано в приме45 ре 1. Синтез совмещается с термообработкой и осуществляется при 70 — 75" С. Суспензия продукта из смесителя подается на фильтрацию, осадок промывается и отжимается. Паста сушится в псевдоожиженном слое при тем5о пературе 60 С. Сушильный агент (воздух), нагретый до 100 С, подается со скоростью

3 м/сек.

Получают продукт, имеющий следующие

55 характеристики: содержание бария 8,0 — 9,20/О, кадмия 13,7—

14,6 "/О, влаги не более 1 /О, железа не менее

0,010/О, температура плавления 120 †1 С; электропроводность водной вытяжки продукта

60 при 25 С, ом — см — не более 5 10 — 4; дисперсность (остаток на сите с размером отверстий

50 мк) не более 0,1/О, Пример 4. Готовят раствор натрия стеариновокислого путем омыления стеарина тех65 нического щелочью с концентрацией 0,26

295422

Предмет изобретения

Составитель Т. Лавриненко

Техред Е. Борисова

Корректоры: А. Дзесова и Л. Новожилова

Редактор Л. Бердиик

Заказ 811/2 Изд. Ма 1226 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, »р. Сапунова, 2

5 г-экв/л при 85 — 95 С и раствор смеси азотнокислых солей кальция и цинка с суммарной концентрацией катионов 0,27 г-экв/л при 50—

60 С. Если в конечном продукте соосаждения требуется получить отношение Са/Zn=1/1, то в солевом растворе должно быть выдержано отношение Ca/Zn=1,2 — 1,3/1 (в г-атомах).

Оба раствора подают в смеситель непрерывными потоками с одинаковыми скоростями по

12 л/час на 1 л рабочего объема аппарата, где производится их интенсивное перемешивание при 65 — 75 С.

Суспензия продукта, вытекающая непрерывным потоком через боковой отвод смесителя, подогревается до 85 — 100 С (термообработка) и затем охлаждается до 50 — 55 С, после чего следуют фильтрация, промывка осадка, отжим его и сушка пасты в псевдоожиженном слое при температуре 50 — 60 С в слое. Сушильный агент нагревается до 120 — 130 С и подается на решетку аппарата со скоростью

2 — 3 и/сек.

1. Способ получения смешанных металлпчеcêèõ мыл, отличающийся тем, что, с целью

5 упрощения процесса и улучшения качества продукта, параллельные потоки водного раствора щелочных солей насыщенных жирных кислот и водного раствора смеси солей металлов второй группы периодической системы, со10 держащего избыток одного из металлов, смешивают при 35 — 75 С и интенсивном перемешпвании с последующей термообработкой полученной суспензип, охлаждением, фильтрацией, промывкой и сушкой.

Т5 2. Способ по п. 1, отпичаюи ийся тем, что, с целью получения продукта заданного химического состава, соль одного из металлов в исходном растворе берут в 10 — 70%-ном избытке против стереохимического количества.

20 3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что термообработку суспензии продукта ведут прп

70 — 100 С с послслующим охла>клсннем до

35 — 55 С.