Способ получения анионитов

 

0AИ жНИE

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ т!О!Оа Соаетек!!х

Социалистических

Роопублии

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 03.V.1971 (№ 1652567/23-5) с .присоедринспиех! заявки Х—

Пр !!орритет—

On> o.пп<овано 20.1V.1973. Б1оллстень ¹ 20

Дата опубликования описания 17.VI I 1,1973

М.Кл. С 08f 19/00

Комитет ло делам изобретений и открытий лри ь ооете !рлиниотроо

ИСР

УД К 661,183.123.3 (088,8) Авторы изобретения

1-. . I . I=.ргожин, Б. А. Жуо!!нов, 15.!1. 11русс)т!!! и С. Р. Г!!11)иков

Институт химических наук АН Казахской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ

11зоб)рстснне отнссится к сн!!тсзi lloliooo" моиных полимеров.

Известен Gnocoo получения àn IQIIHTQB путем сополимеризации стирола и дивинильрнсхго мономера с последующих! введением ионогенных групп.

С целью повышен!!1! термической. химической устойчивости и механической прочности предлагается в качесгве дпаин!!льного мономера применять Х,N ариленднметакрнл (арил)е!м ид.

Реакцию сополирмеризарции проводят в реакторе в атмосфере воздуха в среде 1%-ного водного раст!во!ра крахмала или полив!инрилового сп ирртра. И нициато!ром является перекатись бе!нзорила или динитррил сс-азодц!ризомрасля!ной !

Оислоты. Сопол !!мер галогенметнлируют мононли днгалоирдднметиловым эфиром в nip»cx тствсии катализатора Фрриделя-Крафтрса п ри 30—

35 С в течение 3 час и ампнируют при 25—

80"C. При эгом образуются иониты с оп ределенным разрмеро м частиц н!арообразной формы с высокой механической проч!постыл H химичеокой vcTQH÷H!âoñòüþ. Полученные ионообменники отличаются высокой проницаемостью и ус!учше!нны ми кинетическими свойствами.

Выход конечного продукта 97 — 99%.

Синтези рованные иониты можно использовать для сорбции и разделения алкалоидов, вигами нов, гормонов, антибиотиков, ионов

2 н!!етнlрlхр 1) едких, бл !!Гор!)„ 1 !! !з1х н ра.!ноактп иных металлов, в качестве каталрнзаторов многих химических реакций и для очнсткри конденсатов атмосферной влаги.

Пример 1. Ор906 г м-фею!ленрдиметакрилармид, расгворенного в 65 !!л рн-бутилово!го спирта, 9,06 г стирола н 0,198 г днрнигрила х-азодннзомасляной кислоты перемешивают в

100 !!л 2,5%-ного водорастворнрмого 1орахх!ала

l0 пар!! 75 — 80"С в течение 4 час, затем 4 — 5 час при 90 — 95 С, Образовавшиеся грарнулы обрабатывают острым водяным паро м, промывают водой, сушат, экстрагирруют бензолом. Выход воздуш!но- сухого продукта 9,5 г.

l5 Ii р и м е.р 2. 9,06 г стирола, Ор906 г диметакр1!лами да 4,4-дриам!!рнодифен!илметана, 0,2 г дн!!итар!!г!а >-азодинзомасляной кислоты, 4 !!л цнклогекса нола прн 70 С вносят прн интенсивном перемешиванин в 150 !!л 3%-ного ра20 створа полнви!нилового спирта, Темрперат!!ра

70 — 75 C поддерживается в течение 4 час н

90 — 95 С вЂ” 5 час. Образовавшийся полимер обрабатывают острырм водяным паром, промывают водой, сушат, экст!рагируют бензолом.

25 Выход воздруш.!!о-рсухого п родуркта 8,5 г.

Пример 3. В реактор загружают 104 г ссполимера сти!рола с 12% диметакрнламнда

4,4 -ди арминоди фе!нилыетана, подвергают набуханию в течение 2 час в 805 г монохлордиме30 тилового эфира при 35 С, затем вводят 104 г

З79585

П р c,д м е т и з О б f> е т 1. и 14 я

2>(>

Составитель Г. Русских

Техред 3. Таранеико

1>едакзор Г, Тимофеева

Корректор Л. Царьковй

Заказ 3084 Изд. ¹ 1451 Тираж 551 Подписное

11НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )K-35, Раушская иаб., д. 4/5

Загорская тпиогра(1)ня хларного олова и реакцион(ную смесь интенсивно перемешивают в течение 3 час. Хло(рметили(роBBHный п(родукт про(мывают дио(ксаном, метиловым спи(ртом и дистиллп(ровапной водоп

10 отсутствия ионов хлора в фпльтрате. Содержание хло(ра в полимере 23,5%.

По примеру 3 хлорметилируют другие сополимеры стирола.

П(р и м eip 4. В реактор загружают 100 г хлорметилираван(ного сополпмера с 12%-ным .м-фенилендимета1ерпл амидам (содержание хлора 20,5%), 500 г пир1гдипя, 1 еакцпо4111ую смесь интенсивно перемешп(вают G час. прп

60 С. После окончания п(роцесоа гранулы огфпльтровывают, промывают 6% -ньим,.pBcl Вором соляной кислоты, затем водой, после чего заливают 4%-ным IpBcTBolpo_#_l едкого патра и отмывают дистиллированной водой.

Лнионообменная емкость понпта по 0,1 H. раствору HCl составляет 2, l .I(B-з(св/г; набухаемос,ть в воде 1,3 лл/г.

Пример 5. В реактор загружают 300хлс1рметпллировапного сополпмера стпроля с

12% диметакрила(мида дпампнодпфепплсульфида (содержап1ие хлора 21,5% ), 2500 лл

20% -ного водного .раствора грпметпламина п при интенсивном перемешпва(нии реакционную ма ссу выдерживают прп 35 С 6 час. Продукт реакции обрабатывают по примеру 4. Анионообмен(ная eivIKocTb BHIHoнит|а по 0,1 к. раствору

НС1 соста(вляе(т 3,1 лг-экв/г, пабухаемость в воде 1,5 мл/г.

П,р и м е,р б. В реактор запружают 50 г хлорметилпрованного сополлмера стирола с

12% диметакриласмиа днами(нодпфенилметяна (содержание хлора 20,5%), 250 г у-,николина. Смесь перемешивают и нагревают до 80 С в TQчение б час. Полу 1епп(п1 Iio. IHмер ооряоя10 тывают по п(римеру 4.

Лнионообмеппая емкость пошив» llo 0,1 ((. раствору IC1 составляет 2,2 .пг-э(сп/., набухяемость в воде 1 3 л1л/г.

П(роцесс ведут Ilo примерам 1 и 4, заме(гяя

I5 трпметиламип или ш1рид ш пя триэтил»мп, гриэта(полампн, диэтанолампя, этилампн, этанола(ми и, изохпнолпн, лутпппны, и- или Р-ппколин.

Способ получепш(»ппопп(он путем сопо iiiмерпзации стпрол» и дпв((пиль(1ого мономер» с последующим введением по(юг ппых групп, 25 отличаю(цийся тем, ITo, с целью увеличения механической прочности, термической и химической устойчивости, в качестве дпвпнпльпого моно lctPB пР11(мен 110T N,N BPH:lcilcIH . icTBK(PII I(акрил)-амид.