Е. и. филиппоенч, р. п. евстигнеева
О Л И C А Н И Е 342365
ИЗОБРЕТЕИИ
Со<се Советских
Социалист!<ческих
Ресо1<блнх
К АВТОРСКОМУ СВМДНБ"тЬСТВУ
Зав:.!Симос от aUT. свидетельства .", 3 :;злсио 02.XI!.19IÎ (. е lt9622<,23-5) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Мнннстрое
СССР с присоедииениех1 заявки У
Пр:.:о.ритст
УДК 678.745.32-139-9 (088.8) Оп;бликoUaiio 22.V1.1972. Бюллетень Х 20
EIa*a опубликования ofii;ca»: 16.И11.1972
Авторы изобретения В. П. Чернышев, В. И. Лозински<1, Е. И. Филиппович, P. П. Евстигнеева
Заявитель Московский институт тонкой химической технологии имени М. В. Ломоносова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА
Известен способ получе.шя сополимера, используемого з пептидном синтезе в качестве
aI T»UaTopa, гутем сополимеризацпн этилена и малеинового ангидрида с последующей ооработкой солянокислым гидрсксила.;!. iíî;i и сшиван1!ем полученного сополимера с помощью I az I a v:: è.
В результате получают collo;Iaìåð, который не растворяетгя в д;!мети.—.формaìèäå. Его ем.кость го от!<ошсш! о к ациламииокислотам составляет 2,5,:,! от макс:.мальио воз ito?Kilo:"l.
1-1едостаток известного способа получен.!:я сополимера-3 т IU3Topa, сo1åðжащсго Х-окс .сукцинимидну.о группирс=ку, состоит в To I, что этот способ требует сшиван:!я радиационны M методом. Получас ма:;i при это м сополимер обладает низкси с. i?;ccòûo по отноше!1.:-о к ац.fëaìftío:"::.слотс, ITQ ol ðaø:.-Iilaaåò его 11Спользование U синтезе .-.ептидс".
С целью угеличе:- ия емкости по отиошеш.0 к ацил хшиок:-!Слотзм пр. „13гастся сопол<им P!IÇ3ÖII:! ПОД:.;СРГ ITU СЗ!ССЬ СТ1l )013, .",:tUiitli .Лбензол;1 }l XICOCifflOUOI 0 : It ?:.13 lt UO.1< <с:Iньш сог!оли мс ? обрабат . 13 гь с
Г:<ДРОКС:t 13М1::!
Г1ред13гае. .Ый способ;,1ощac T технолог;:.:о синтеза иол,, ров-зкт:<г:. гopOU с М-оксис . ци<и<миди01 1: руин:1.<:;к< .. Высок,<1! Смк<,- ь гол чс1:ного с полимс?а ".. зволя т расширить сферу применения полимерных активированных эфироз в пептидиом синтезе.
П р и м е,. В колбе, защищенной от влаги воздуха и снабженной мешалкой, обратным
5 холод:fëüí.: oì и барботером, в 300,1<я абсолютного бензола растворяют 9,8 г (0,1 1<оль) малеиновога анп<дрнда (т. пл. 54=С), 10,4 г (0,1 а<аль) стирола (т. кип. 42 С при 16 Iut рт. ст.), О,"6 г (0,002 1!оль) дивинилбензола
I0 (T.;;"èï. 84 С при 16 л!.» рт. ст.) и 0,1 г перекиси бсизо:;ла. K 1пятят при Itepexieitriiaaiiitи
2 час в то:; арго 13 После охлаждения рсакциои:!ой мас bl осадок отделяют, промывсиот оеизолом, эфиром, сушат в вакууме ири
15 !1,5 .1<.1! рт. Ст. до постоянного веса. Выход
20,0 г.
1-1айдено, с<о. С 71,31; Н 5,09.
Выч!!слепо о
В I II(-ci:cêòðå (суспензия в вазе.1иновох!
20 масле) обн..руж:гэа!отся относящиеся к ашидридиой гру:широзкс полосы поглон,ения при
1855 с.<<-1, 1780 г.<<-<.
К суспс1:.:aè 20,0 г иолуче<шого гсщества в
/ 00 . 25 соляиокислого гидрокси.13мииа, нагревают . ир!1 гсрсмсшигаи.:и lo 120 C. Отгоняют жидкую фазу, постси иио повышая температуру 1 i 0 С, 1<1 Tc?; flop, 1!ока< "Fi Itci? IITÒ (1 11 и lf;Ip".x ис достигнет 152 — 153 С. РсакциоисО И Г10 Х!3СС ;?ХЛажД3<ОТ И ВЫ llli33t
Предмет изобретения Составитель Г. Русских Техред 3. Тараненко Корректор А. Васильева Редактор Е. Хорина Заказ 3319 6 Изд, № 1023 Тираж 406 Подписное UI.II111IlII Ко. иптета по делая изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К-35, Раушская изб., д. 4 5 Типографии, пр. Сапунова, 2 ды. Осадок промывают водой, метанолом, c) шат в вакууме при 0,5 .и.я рт. ст. над пятиокисью фосфора до постоянного веса. Выход 20,9 г. Найдено, %: N 5 61 ° Это соответствует модификации ангидридных групп в Х-оксисукцпнимядные на 88%. В HK-спектре (суспензия в вазелиновом масле) присутствует полоса поглощения при 1/10 с.я —, относящаяся к N-оксисукцинимидной группировке. Способ получения сополимера путем сополимеризации малеинового ангидрида с нена5 сыщенными мономерамн с последующей обработкой солянокислым гидроксиламином, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения емкости по отношению к ациламинокислотам, в качестве ненасыщенных мономеров применя10 ют смесь стирола и дивинилбензола.
