Способ получения метвина

Авторы патента:

У. Османов, Н. Арипов, Т. Т. Шакиров, С. Ю. Юнусов, П. Юлдашев , В. М. Маликов

C07D519/04 - димерные алкалоиды индола, например винкалейкобластин

Союз Советских

Социал кстических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено ЗО.I I I.1971 (¹ 1636911/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

ПриоритетвЂ”

Опубликовано 29.Ч.1973. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 16.Х.1973

М. Кл. С 07d 43/34

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.944.1.07 (088.8) Авторы изобретения

У. Османов, Х. Н. Арипов, Т. T Шакиров, С. Ю. Юнусов, П. Х. Юлдашев и В. М. Маликов

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии растительных веществ АН Узбекской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТВИНА

Изобретение относится к способу получе.ния не описанного в литературе соединения метвина, представляющего собой хлорметилат алкалоида ви н ка нина, который обладает высокой физиологической активностью.

Известен способ получения хлорэтилата випканина взаимодействием спиртового раствора йодэтилата визеканина со свежеприготовленньгм водноспиртовым раствором AgCI при нагревании. Выход 50%.

Однако образующийся в процессе peaimии

AgJ быстро разлагается, выделяя J загрязняющий целевой, продукт.

Предлагаемый способ получения метвина заключается в том, что технический зинканин-основание о брабатывают йодистым метилом, спиртовый раствор полученного йодметилата винканина пропускают через анионит, предпочтительно анионит AB-16г, в Cl -форме и выделяют целевой продукт известными приемами. Выход вЂ”. 75%.

Предлагаемый способ прост, удобен и позволяет получать хлоралкилпроизводные из йодалкилпроизводных алкалоидов как в лаборатории, так и в промышленности. Для получения метвина алкалоид винканина извлекают из подземной части растения Vinca

ejecta, произрастающего .на территории

СССР.

Пример. Для,получения йодметилата винканина используют технический винканиноснование, содержащий более 90% вп„.:.- нина и вЂ” 10% неалкалоидных,ввществ (минеральные соли, влага), Ry 0,40 (тонскослойная хроматография на силикагеле в системе хлороформ вЂ” метанол, 9: 1).

10,0 г технического винканнн-основания обрабатывают 3,0 мл йодистого метила пр t охлаждении льдом, полученный йодметилат растворяют в 4,5 л метанола .и пропускают через колонку с 10 г анионита АВ-16г в Cl

-форме со око ростью 4 млlлин. Вытекающий из колонки метанольный раствор хлорметилата винканина спаривают в ва кууме досуха и первкристаллизовывают из азеотропной смеси метилхлорид вЂ” метанол. Получают 8,81 г (75%) метвина, т. лл, 265 вЂ” 266 С.

ИК- и УФ-спектры метвина сходны со спектром винканина-основания.

Найдено, %: С 70,12; 70,07; Н 6,66; 6,75;

Х 8,08; 8,13; Cl 10,41; 10,47.

С Н зС11х! Ое (мол. вес 342,5).

Вычислено, %: С 70,10; Н 6,71; Х 8,16;

С1 10,37, 384817

Предмет изобретения

Составитель В. Пастухова

Техред Е. Борисова

Корректоры Е. Хмелева и Е. Сапунова

Редактор Т. Шарганова

Заказ 508/1554 Изд. N 661 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Мссква, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

1. Способ получения мелвина вЂ” хлорметилата алкалоида винканина, отличающийся тем, что технический винканин-основание оо,рабатывают йодистым метилом, спиртовый раствор полученного йодметилата винканина пропускают через анионит в Cl вЂ” -форме и выделяют целевой продукт известными приема ми.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве анионита используют анионит

АВ-16г в Сl -форме.