Способ получения высших алифатических спиртов

 

386899

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Се циалистииеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 29.111,1971 (№ 1637462/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень ¹ 27

Дата опубликования описания 23.Х.1973

М. Кл. С 07с 31/06

Государственныьй комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открыпии

УДК 547.268.07(088.8) Авторы изобретения

В. Н. Меньшов, С. М. Локтев, И. П. Мухленов, Ю. Б. Каган, А. Н. Башкиров н В. М. Померанцев

Новомосковский химический комбинат

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ВЫСШИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ

Изобретение относится к способу получения алифатических спиртов, которые находят широкое применение в разл ичных отраслях,народного хозяйства.

Известен способ получения высших алифатичеоких спиртов путем синтеза из окиси углерода:и водорода в газовой фазе под давлением 200 — 300 ат и при температурах 160—

190 С на стационарном слое промотированного железного .катализатора с зернами размером 3 — 5 мм.

В процессе используют газовую смесь с соотношением окиси углерода и водорода желательно от 1: 15 до 1: 5.

Однако в известных способах используют высокие давления (200 — 300 ат), производительность катализатора невысокая, регулирование теплового режима в слое катализатора затруднено в связи с высоким тепловым эффектом и большим температурным коэффициентом реакции. В стационарном слое катализатора трудно создать изотермичность по высоте слоя. Отклонения от изотермичности, а тем более;нарушения теплового режима приводят к ускоренному снижению активности катализатора, сокращению срока его службы и ухудшению состава жидких продуктов синтеза.

Для повышения производительности процесса и увеличения срока службы катализатора

2 предлагается процесс вести при 190 — 220 С, давлении 50 — 60 ат и линейной скорости газа

5 — 6 м/сек.

Синтез осуществляют во,взвешенном слое

5 плавленого железного катализатора с зернами размером до 1,5 ми, через который снизу вверх пропускают поток газа — смеси СО и

Нг в соотношении от 1: 6 до 1: 10. Объемная скорость газа составляет 3000 — 20000 объемов

10,на объем катализатора в час. Реакционную паро-газовую смесь синтеза после вывода из реактора подвергают охлаждению. Сконденсировавш иеся жидкие продукты синтеза выделяют в сепараторе, а газ возвращают в реактор.

15 Продукты синтеза — смесь алифатических спиртов С1 — C» с примесью других кислородсодержащих соединений — подвергают очистке и разделению известными способами (гидрирование, ректификация) .

20 Предлагаемый способ имеет следующие преимущества по сравнению с известным способом синтеза спиртов на стационарном слое катализатора:

1) возмо>кность осуществления процесса

25 при средних давлениях (50 — 60 ат);

2) повышение в 2 — 3 раза производительности катализатора по жидким продуктам синтеза;

3) изотермичность теплового режима по вы30 соте катализаторного слоя, что приводит к

386899

Составитель Н. Антипова

Редактор Н. Джарагетти Текред Т. Миронова Корректор Н. Прокуратова

Заказ 2806/13 Изд. Хе 696 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1

Москва, УК-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 равномерной загрузке и одинаковой селективности всех участков слоя;

4) повышение устойчивости процесса; устранение дезактивирующего воздействия колебаний температуры.

Все это обеспечивает снижение капитальных затрат на 30 и себестоимость на 20 /о.

Предлагаемый способ был осуществлен на опытных проточной, и проточно-циркуляционной установках высокого давления с загрузкой ,катализатора до 0,1 кг.

Пример 1. Синтез,на стационарном слое катализатора в циркуляционной системе.

В трубчатый реактор (внутренний диаметр

14 — 16 мм) циркуляционной установки загружают 30 — 50 мл восстановленного плавленого железного катализатора синтеза спиртов с зернами размером 2 — 5 мм.

Синтез ведут при давлении 200 — 300 ат, температуре 170 — 190, объемной скорости циркулирующего газа 10 000 — 50 000 час- .

Производительность составляет 35 — 45 кг жидких продуктов на 1 м /час катализатора.

Пример 2. Синтез во взвешенном слое катализатора в проточной системе.

В трубчатый реактор проточной установки высокого давления (внутренний диаметр трубы 20 — 50 мм), снабженный перфорированными перегородками, загружают 30 — 360 мл (60 — 720 г) восстановленного плавленого железного катализатора,с частицами размером по ситовому анализу 0,1 — 1 мм в виде узких фракций, например 0,2 — 0,25; 0,1 — 0,18. Число слоев катализатора (полок) в реакторе 1 — 12.

Синтез ведут при давлении 50 ат, температуре 190 — 220 при подаче газа синтеза cíèçó вверх. Линейная скорость газа не менее 150 от критической скорости взвешивания, что для зерен 0,2 — 0,25 мм составляет 0,05 м/сек и выше. Объемная скорость газа не более

20 000 час — . Производительность, составляет

65 — 120 кг на 1 мз/час .катализатора.

Пример 3. Синтез во взвешенном слое ка10 тализатора в циркуляционной системе.

Катализатор располагают в реакторе, как указано в примере 2. Синтез ведут при давлении 50 ат, температуре 170 †2, объемной скорости циркулирующего газа не более

8000 час — и линейной скорости газа выше

150% от критической скорости взвешивания.

Производительность составляет 70 — 130 кг на

1 мз/час катализатора.

Предмет изобретения

1. Способ получения, высших алифатических спиртов из окиси углерода и водорода на плавленых железных катализаторах при повышенных температурах и давлении с после25 дующим выделением целевых продуктов известными способами, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и увеличения срока службы катализатора, процесс ведут при температуре 190 — 220 С, 30 давлении 50 — 60 ат и линейной скорости газа

5 — 6 м/сек.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что катализатор используют с зернами размером до 1,5 мм.