I е^сесоюзная |п'1ть'и'''^.'я| titvuul i >&msr.;^inu- tl,4!sfi lc's^i?-: ;-:й<г»"'г:и4 cj- u.7-/r*-i^,' ! .-? \.^
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
386908
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.V.1970 (№ 1439199/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21Х1.197I3. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания З.Х.1973
М. Кл. С 07с 53/16
Государственный комитет
Совета Министрае СССР ое делам изобретений и открытий
УДК 547.464.2.07 (088.8), .,;. 1.;кЭЮЗКАЯ, г,;, -. ;.- „ ",, !.-, ;",„ ЯМЖ3
А. С. Атанио, Т. С. Проскурина и А. Н. Мирскоаа тт ат
Иркутский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
Авторы. изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ,о-СВ о -св
СС1 =C < НС1 СНС1 -С о-си, 1 . 0-CR
С1
0 о 0 снс с -й- CHC1z + HO CRzCRzc1
OCRzCRzC1 %0 ОН где R=H — алкил.
Изобретение относится к получению дихлоруксусной кислоты, которая используется для синтеза фармацевтических препаратов и других веществ.
Известен препаративный метод получения дихлоруксусной кислоты взаимодействием хлораля с цианистым калием или натрием.
Однако токсичность этого способа вследствие выделения HCiJ ограничивает возможность его использования, Кроме того, известен способ получения дихлоруксусной кислоты путем хлорирования уксусной или монохлоруксусной кислоты до достижения плотности 1,6 (при 20 С) при
80 — 110 С. Выход целевого продукта 93%. НеВ процессе получения дихлоруксусной кислоты образуется циклический и-хлорацеталь, который изомеризуется в 2-хлоралкиловый эфир дихлоруксусной кислоты. достатком этого способа является сложная технология и загрязненность конечного продукта.
С целью упрощения процесса и повышения выхода и чистоты целевого продукта в описываемом способе процесс проводят непосредственным взаимодействием 2-дихлорметилен1,3-диоксолана с хлористым водородом и водой при 20 — 25 С.
По этому способу 2-дихлорметилен-1,3-диоксоланы обрабатывают хлористым водородом в 95%-ном водном диоксане. Последовательность протекающих реакций можно пред15 ставить следующей схемой:
Пример. К раствору 10 мл концентрированной НС1 в 20 мл диоксана добавляют диоксановый раствор 12 г 2-дихлорметилен-1,3ЗО диоксолана и пропускают при комнатной тем386908
Составитель А. Берлин
Редактор Н. Джарагетти Техред Л, Богданова Корректоры: Е. Давыдкина и В. Петрова
Заказ 2575/8 Изд. Мз 702 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 пературе ток хлористого водорода. Реакционная масса разогревается до 40 С, Избыток хлористого водорода удаляют продувкой воздухом, сушат хлористым кальцием и отгоняют диоксан. Остаток разгоняют в вакууме.
Выделено 9,7 г (98о/о от теоретического) дихлоруксусной кислоты с т. кип. 94 C/15 мм рт. ст.; п 1,4660; д,",1,5640. МЯр, найдено
22,197; вычислено 22,652.
ИК-спектр: Тсо = 1750 см — .
Предмет изобретения
1. Способ получения дихлорук усной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода и чистоты
5 целевого продукта, процесс проводят непосредственным взаимодействием 2-дихлорметилен-1,3-диоксолана с хлористым водородом и водой с последующим выделением целевого продукта известными способами.
10 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию ведут при температуре 20 — 25 С.
