Всесоюзная мтт^пт'птf:!-h::v4rio"eka

Авторы патента:


 

386963

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗ.XII.1971 (№ 1721116/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания З.Х.1973

М. Кл. С 071 9/50

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.341,07(088.8) Авторы изобретения

И. Л. Кнунянц, Э. Г. Быховская, Ю. А. Сизов и В. Н. Волковицкий

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ДИАЛКИЛФОСФ И НО-«р-АЛКИЛ- р-АЦИЛОКСИ-КАРБИ НОЛОВ

000Ы

Rf С вЂ” ОН

РК2

Изобретение относится к фосфорорганической химии, в частности к способу получения новых диалкилфоофино - «р-алкил-«р-ацилоксикарбинолов общей формулы где Rf — СРз, СзР, (С1. з)зСН;

R — алкил нормального или изостроения.

Известен способ получения диалкилфосфино-тр-моногидроперфторизомасляной кислоты взаимодействием бис- (трифторметил) -кетена с диалкилфосфинами в среде органического растворителя.

Однако соединения указанной формулы получены не были и являются новыми. Они обладают физиологической активностью и могут найти применение в сельском хозяйстве. . Предлагаемый способ получения диалкилфосфино-«р-алкил-ср-ацилокси - карбинолов заключается в том, что диалкил-«р-ацилфосфины подвергают взаимодействию с ср-карбоновыми кислотами в среде органического растворителя (например, эфира) в присутствии каталитических количеств триэтиламина. Целевьте продукты выделяют известным способом, например перегонкой.

Пример 1. К раствору 2,2 г (0,0076 моль) диэтил - «р — бутироилфосфина в 15 — 20 мл абсолютного эфира прикапывают 1,64 г (0,0076 моль) «р-масляной кислоты и 1 — 2 капли триэтиламина. Реакционную смесь в течение 50 — 60 мик нагревают на водяной бане.

После отгонки растворителя выделяют фрак10 цию диэтилфосфино-«р-пропил-«р-бутироилоксикарбинола с т. кип. 93 — 95 С/1 мм рт. ст.

Выход 3,07 г (80% от теоретического); d4

1,6094; n D 1 3560

Найдено, %: С 27,60; Н 2,16; P 6,06; F 52,77.

С1зНо10зРF14

Вычислено, %: С 28,60; Н 2,20; P 6,20;

F 53,20.

Определен один подвижный атом водорода

20 по Церевитинову.

Пример 2. Аналогично примеру 1 получают диизопропилфосфино-q1-пропил - «р - бутироилокси-карбинол. Бесцветная жидкость с т. кип. 85 C/2 мм рт. ст.

25 Выход 66 — 70%, d44з1 1,4590; п 1,3521.

Найдено, %: P 6,37; F 49,96.

С14Н1503РР14

Вычислено, %: P 5,87; F 50,40.

Пример 3. Аналогично примеру 1 из 4,5 г

30 диизопропилфосфида-«р-масляной кислоты и

386963

Предмет изобретения

ОСОМ

Rf C — ОН 1 г

Составитель Л. Карунина

Редактор Н. Джарагетти Техред Л. Богданова Корректоры: Е. Давыдкина и В. Петрова

Заказ 2575/19 Изд. № 702 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

1,78 г трифторуксусной кислоты получают

3,5 г (55% от теоретической) диизопропилфосфино-гр- пропил-ср-ацетилокси-карбинола с т. кип. 102 С/4мм рт. ст.; п, 1,3612; d4 1 4478

Найдено, % .. P 6,37; F 45,53, СдзНыОзРРя

Вычислено, /0. P 7,25; F 44,50.

П р имер 4. Из 1,7 г (0,0057 моль) диизопропилфосфида - и - моногидрогексафторизомасляной кислоты и 1,12 г (0,0057 моль) р-масляной кислоты в среде 15 — 20 мл абсолютного эфира и в присутствии 2 — 3 капель триэтиламина получают 1,5 г (52 /о от теоретического) диизопропилфосфино-п-моногидрогексафторизопропил - q>-бутироилокси - карбинола с т. кип. 102 — 105 С/3 мм рт. ст.; n2D

1,3595; d4з 1,4746.

Определено два подвижных атома водорода

- (по Церевитинову).

Найдено, /о. P 6,02; F 48,14.

Сi4НiзОзР1 з

Вычислено, /о. P 6,08; F 48,50.

Способ получения диалкилфосфино-ср-алкил-гр-ацилоксикарбинолов общей формулы

5 где Rf — Сгз, Сз1. т, (CF3) зСН;

15 R — алкил нормального или изостроения, отличающийся тем, что диалкил-гр-ацилфосфин подвергают взаимодействию с гр-карбоновой кислотой в среде органического раствори20 теля, например, эфира, в присутствии каталитических количеств триэтиламина с последующим выделением целевого продукта известными способами.

Всесоюзная мтт^птптf:!-h::v4rioeka Всесоюзная мтт^птптf:!-h::v4rioeka 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-28T01:12:21
Наверх