Способ фотохимического определения органического углерода в водных растворах
О П И С АН-И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
395755
Союз Советских
Социалистимеских
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.Х11.1971 (№ 1731562i23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.Vill.1973. Бюллетень ¹ 35
Дата опубликования описания 5.1.1974
M Кл. б Oln 25/22
G 01п 31, 16
С 01Ь 31 00
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изаоретений и открытий
УДК 543.842:543.24 (088.8) 4
Авторы изобретения
В. Г. Сойер и А. Д. Семенов
Заявитель
СПОСОБ ФОТОХИМИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
Изобретение относится,к области аналитической химии, а именно к элементарному анализу органических веществ, содержащихся в природных водах, и может быть использовано в производственных и исследовательских гидрохимических лабораториях.
Известен способ определения органического углерода в водных растворах путем перевода органических соединений в углекислый газ облучением пробы интенсивным ультрафиолетовым светом с последующим определением углекислого газа, на пример, кулонометричеоки. Для ускорения процесса анализируемый раствор предварительно однократно насыщают кислородом, нагревают,и вводят в него сенсибилизатор (соль железа, церия или уранила).
Однако такие приемы повышения скорости анализа недостаточно эффективны, так как в ходе облучения кислород расходуется на окисление органических веществ, содержание его в растворе уменьшается и скорость окисления падает. Используемые сенсибилизаторы способны ускорять фотолиз небольшого круга веществ и неэффективны при анализе природных вод. Степень нагревания облучаемых растворов недостаточно высока.
Для значительного увеличения скорости окисления органических веществ в водных растворах и повышения чувствительности и точности определения предложено в качестве сенсибилизатора применять хлорную ртуть, а облучение проводить при непрерывном насыщении кислородом и кипячении пробы.
Как установлено, хлорная ртуть, в отличие от известных сснсибилизаторов, весьма эффективна при анализе природных вод. Непрерывное на сыщение пробы:кислородом, например, путем продувания воздуха, кроме увеличения
1О скорости фотолиза, позволяет анализировать воды с высоким содержанием органических веществ. Скорость фотохимического окисления,,как обнаружено, экс поненциально возрастает с температурой, и нагревание анализи15 руемых проб до кипения позволяет получить наибольший эффект. Интенсивное перемешивание прп кипении позволяет равномерно облучить всю массу воды и свести до минимума снижение скорости окисления, связанное с яв20 лением внутренней фильтрации света.
Значительное сокращение длительности определения приводит к снижению уровня помех и тем самым к увеличению чувствительности и точности анализа.
25,Предлагаемый способ определения органического углерода состоит в следующем.
Анализируемую пробу подкисляют минеральной, кислотой и с добавкой хлорной ртути помещают в кварцевую фотохимическую
30 кювету. Током очищенного воздуха из пробы
395755
Предмет изобретения
Составитель И. Бодрова
Техред 3. Тараненко
Корректор T. Гревцова
Редактор Д. Пинчук
Заказ 3511/13 Изд. № 967 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 полностью удаляют растворенную двуокись углерода. Вслед за этим, не прекращая подачи воздуха, пробу облучают светом ртутнокварцевои лампы, помещаемой в непосредственной близости от кюветы, Одновременно пробу нагревают до кипения, а образующие пары конденсируют с помощью обратного холодильника. Органические вещества, улетчившиеся из раствора во время облучения, окисляют в газовой фазе, пропуская воздух, содержащий эти вещества, через зону высокой температуры. Двуо кись углерода, образующуюся в результате облучения раствора и высокотем пературной об рабо пки,га за, улавливают и определяют любым известным методом.
IH р и м е р. К 50 мл пробы добавляют 1 мл
1 % -ного ра створа серной ки слоты и 1 мл 0,3%ного раствора хлорной ртути (0,3%). Смесь помещают в кварцевую кювету и в течение
10 мин через нее барботируют воздух, очищенный от двуокиси углерода и летучих органических веществ. За тем пробу нагревают до кипения, кипятят и одновременно облучают 30 мин лампой ПРК-7, помещенной на расстоянии 20 мя от поверхности кварцевой кюветы, не прекращая продувать через кювету воздух, который после выхода из кюветы проходит последовательно через обратный холодильник, кварцевую трубку, наполнен5 ную катализатором (платиновой фольгой) и нагретую до 800 С, а также через систему поглотителей, удаляющих из газового потока галогены, окислы азота и серы. Двуокись углерода улавливают щелочным раствором хло10 рида бария и определяют титриметрически.
Способ фотохимического определения орга15 нического углерода в водных растворах путем перевода его в углекислый газ облучением насыщенной кислородом пробы в присутствии сен сибилизатора при нагрева нии с последующим определением углекислого газа из20 вестным методом, например, титрова нием, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и ускорения пооцесса анализа, в качестве сенсибилизатора применяют хлорную ртуть, а процесс облуче25 ния проводят при непрерывном насыщении кислородом и кипячении пробы.
