Способ озоления проб биологических материалов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

395774

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. G 01п 3,3/16

Заявлено 24.1Ч.1972 (№ 1780313/28-13) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный «омитет

Совета Министров СССР по делам изобретении н открытий

УДК 664:543.224.061 (088.8) Опубликовано 28.Ч111.1973. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 25.1.1974

Авторы изобретения

Б. А. Гарбарец и Ю. М. Лабий

Ивано-Франковский государственный медицинский институт

Заявитель

СПОСОБ ОЗОЛЕНИЯ ПРОБ БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к способам химического анализа биологических материалов и может найти применение в биохимических, агрохимических и других лабораториях, проводящих анализы материалов растительного и животного происхождения.

Известны способы озоления, согласно которым пробу рекомендуют смачивать азотной кислотой, а затем нагревать в муфельной печи до 400 С. Эту операцию повторяют несколько раз. Многократные охлаждения пробы в процессе озоления, повторные прибавления кислоты с последующим нагреванием вызывают неудобства и связаны с длительностью. Кроме этого, некоторые вещества, например крахмалистые, белковые (как казеин), липидсодержащие, таким способом озоляются долго (в течение нескольких суток). Возможно также загрязнение проб примесями, содержагцимися в азотной кислоте.

Предлагаемый способ позволяет ускорить процесс озоления проб биологических матсриалов и обеспечивает уменьшение потерь легколетучих компонентов, а также исключаст загрязнение проб примесями азотной кислоты.

Сущность способа заключается в том, что для озолсння проб биологических материалов в камеру озоления вводят непрерывно пары азотнои кислоты, причем предварительно нагрев камеры ведут до 250 — 300 С. Процесс ведут при этой температуре. В конце процесса прекращают доступ паров азотной кислоты и вводят хлор, Уменьшение концентрации вводимых паров азотной кислоты н уменьшение концентрации хлора производят постепенно, обсспечивая в конце процесс озолення пробы в атмосфере чистого хлора.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

10 Обугленную пробу биологического материала в фарфоровой чашке помещают в камеру озоления кварцевого прибора. Температуру в камере озоления повышают до 250 — 300 С н вводят пары азотной кислоты, вытесняя воз15 дух. Озоление ведут при атмосфсрном давлении. Длительность процесса при этом несколько часов. Затем в камеру озоления постепенно вводят хлор. Избыток газов отводят в поглотительную систему. Хлор, вытесняя пары азот20 ной кислоты, постепенно заполняет камеру озоления и, следовательно, в конце озоление ведут в атмосфере хлора. Полноту озоления контролируют взвешиванием золы, вес которой становится постоянным.

25 Указанный режим является наиболее оптимальным для быстрого озоления проб и установл"» эмпирически. Хлор в сочетании с парами азотной кислоты является более сильным окислив слем, чем пары азотной кислоты без

30 хлора, а это пает возможность чскорить про395774

Составитель М. Андреева

Техред 3. Тараненко

Редактор А. Бер

1(орректор Е. Хмелева

Заказ 28/14 Изд. ¹ 965 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2 цесс озоления и вести его при сравнительно низкой температуре. В конце озоления атмосфера чистого хлора способствует более быст,рому получению постоянного веса озоляемой пробы.

Низкотемпературное озоление особенно необходимо для сохранения в пробах л егколстучих микроэлементов (например, ртуть, цинк).

Пример 1. Озоление казеина. B камеру озоления в фарфоровой чашке вносят 1 г казеина, доводят температуру до 300 С и заполняют камеру парами азотной кислоты (давление атмосферное) . В таком режиме ведут минерализацию в течение 12 час, постоянно обновляя пары кислоты, заполняющие камеру. Затем в камеру медленно вводят хлор н через 24 час с начала минерализации проверяют постоянство веса озоляемого материала.

Пол ное озоление было достигнуто за 24 час.

Пример 2. Озоление проб листьев подорожника.

В камеру озоления вносят в чашке 3 г обугленных листьев подорожника, доводят температуру камеры до 250 С, заполняют ее парами азотной кислоты и в таком режиме ведут озоление в течение 3 час, постоянно обновляя пары азотной кислоты, заполняющие камеру.

Затем прекращают вводить в камеру озоления пары азотной кислоты и начинают медленно вводить хлор. Через 2 час после этого проверяют постоянство веса озоляемого материала, которое было достигнуто через

7 час от начала озолсния. ьо

Предмет изобретения

1. Способ озоления проб биологических материалов, например казеина, с применением азотной кислоты, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь легколетучих ком15 понентов и,интенсификации процесса, азотную кислоту вводят непрерывно в камеру озоления в виде паров, причем в начале процесса доводят температуру озолення преимущественно до 250 — 300 С и процесс ведут при

20 этой температуре, а в конце прекращают доступ паров азотной кислоты и вводят хлор.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрацию хлора в камере озоления постепенно увеличивают, уменьшая при этом

25 концентрацию паров азотной кислоты таким образом, что в конце процесс ведут только и атмосфере хлора.