Способ получения полинозпого волокна

 

ОПИСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

398047

Союз Советских.

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента ¹

Заявлено 14.Х1.1967 (№ 1199767! 1233871123-5) М. Кл. 1.у Olf 3/28

Приоритет 15.Х1.1966, ¹ 595563, США

Опубликовано 17.1Х.1973. Бюллетень ¹ 37

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий

УДК 677 46 021 752 (088.8) Дата опубликования описания 1.II.1974

Автор изобретения

Иностранец

Николас Дрищ (Франция) Иностранная фирма

«Химиотекс С. А.» (Швейцария) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИНОЗНОГО ВОЛОКНА

Известен способ получения полинозногo волокна из высоковязких вискоз путем формования из раствора вискозы и последующей двустадийной вытяжки волокна на воздухе.

С целью повышения удлинения и прочно- 5 сти волокна в петле предложено на первой стадии вытяжку волокна производить на

30 — 80%, а н а второй стадии по 100% с последующей усадкой его от 8 до 20% в сернокислотной ванне. На первой стадии волокно 10 вытягивают на 30 — 80% с одновременным отжимом до степени этерификации ксантогената целлюлозы у = 28 — 40, а на второй— до уcs = 18 — 28; во время усадки волокна в релаксационной ванне оно имеет значение

= 6 — 14.

Известно, что 1прочность или сопротивляемость разрыву искусственных волокон возрастает с уменьшением их удлинения при раз- 20 рыве, и наоборот. Полученные по предложенному способу волокна отличаются от обычных тем, что имеют более высокий коэффициент удлинения при разрыве. До настоящего времени известна комбинация высокой сопро- 25 тивляемости на разрыв (2,5 — 7 г/денье в сухом состоянии, 2,7 — 6 г/денье в мокром состоянии), и большое удлинение при разрыРс — 14 — 30% B CgklOM COCTOkiHHFF 11 16 — 40% в мокром. Известные волокна имеют сопро- 30 гивление на разрыв 0,7 — 0,75 г/денье, волокна, полученные по предложенному способу,—

1,4 г/денье.

Структура полученных волокон характеризуется углом ориентации 35 — 47 со степенью организации порядка 0,42 — 0,48 с более пли менее крестообразным распо.чожением мелких разветвлений волокна относительно осей волокон.

Условия прядения подбирают так, чтобы содержащиеся в вискозе ксантогснатныс группы распались в пряд11льной ванне.

Волокна, находящиеся в гелсобразном состоянии имеют определенные химические и физические свойства: показатель Гамма, содержание кислоты в Отжатой жидкости, llllдекс поперечного набух11ния. Д.чя достижения высокого качества волокон эти показатели должны иметь определснныс пределы.

Сформованные нити по выходе из первой разведенной ванны прн показателе у порядка 40 вытягивают на 30 — 80% в захкимных направляющих приспособлениях, которые быстро выжимают кислоту, пропитывающую нити. В этой фазе нити должны иметь следующие свойства: ксантогенат целлюлозы в све. жесформоваklном волокнp должt и 11меTь нов казатель у = 28 — 40, желательно 32 — 36 (110казатель Гамма представляет собой число

CSg эквивалентов на 100 глюкозных частиц); свежесформованное волокно должно иметь

398047

65 низкий индекс поперечного набухания (почти минимальный для получения однородной композиции) — G=5 — 8, желательно около б; жидкость, пропитывающая гель свежесформованного волокна, должна содержать

6 — 9,5 г/л кислоты.

После первой стадии вытяжки и отжатия проводят вторую вытяжку на воздухе до

100 /о. Эта вытяжка сопровождается разоггреванием и частичным распадом ксантогенатных групп под действием кислоты, находящейся в пропитывающей жидкости. Вторая стадия вытяжки способствует производству щелочестойких нитей, обладающих хорошими механическими свойствами, например прочностью в мокром состоянии 2,7 — 6 г/денье и коэффициентом удлинения 40 — 16 /,.

После второй вытяжки нити, еще находящиеся в гелеобразном состоянии, должны иметь показатель у = 18 — 28, желательно

21 — 25.

Однако количество свободной кислоты, еще содержащейся в геле волокна, недостаточно для полного распада ксантогената целлюлозы в:течение второй вытяжки. Далее проводят релаксацию нитей в ванне, содержащей менее 2 г/л серной кислоты, при температур

20 — 80 С. Условия релаксации могут быть различными, в зависимости от требуемых физико-механических свойств, допускается усадка приблизительно от 8 до 20 /,. После релаксации у = 6 — 14. В конечном итоге регенерация целлюлозы в нитях может быть окончена в третьей ванне, содер>кащей приблизител ьно от 8 — 20О/О горячей разведенной кислоты.

Пример 1. Сульфатную пульпу, имеющую степень полимеризации 760 — 780, содср>кащую 98О/О я-целлюлозы, погру>кают на

30 RIHII II емкость с раствором ка> cTII Iccкой соды концентрацией 240 г.л прн температуре

18 С, затем отжимают от избытка раствора.

Далее щелочную целлюлозу измельчают в течение 45 мин в измельчителе, выдерживаюг при температуре 32 С 4 — 5 час, после чего ксантогенируют 55% сероуглерода (С5,) к весу сс-целлюлозы в емкости при температурс

22 С в течение 5 час. Далее ес подают в eiiкость с мешалкой и перемешивают с раствором соды до превращения в вискозу, содержащую 5,5О/о целлюлозы со степенью полнмсрнзацни 600 и 3,4О/О примеси соды, с вязкостью 500 — 600 пауз ii показателем у=76 в конечном растворе. Эта вискоза содер>кит 25 ч. на 1 млн. глюконовой кислоты (для улучшения формовання) и 0,1 о/О нзодсканола на

1 л прядильного раствора (антивспсниватель) . Затем вискозу подвергают прядению в первой ванне, содержащей 15 г/л серной кислоты, 52 г/л сернокислого натрия (Na>S0<), 0,3 г/л сернокнслого цинка (ZnSO<) и 0,03 г/л апионного поверхностноактивного вещества г1ри температуре 25 С.

Прядильное устройство имеет 6 600 отверстий диаметром 0,07 мм. Филаментарные ни5

55 ти после вертикального прядения без трубы проходят расстояние 20 см в ванне и по выходе из ванны подхватываются валиком, lioлупогрх >кенным в ванну, и медленно Вытягиваются. После коагуляции, происходящей на наружной части валика, нити, обладающи достаточной прочностью, направляют «а первую вытяжку. Показатель у нитей при их выходе из ванны составляет приблизительно 40.

Далее нити проходят на направляющих лопатках через ряд острых углов и подвергаются вытягиванию на 60О/о, в результате которого оставшаяся кислая жидкость осадительной ванны полностью извлекается. На уровне последней лопатки жидкость содержит 7,5 г/л кислоты; показатель у геля нити 34, а индекс поперечного набухания равен б.

Второе вытягивание проводят до 80 /о па воздухе. На конечной стадии вытяжки / = 22.

Далее нити пропускают между рядом валиков в ванне, содержащей 0,5 г л серной кислоты, при температуре 20 С, допуская усадку на 12О/о. По выходе из ванны показатель у=12. Конс1ну1О регенерацию проводят в ванне, содср>кащей 10 г/л серной кислоты н

20 г/л сернокислого натрия, при 95 С. Скорость прядения на 1прядильном устройстве на конечной стадии достигает 20 м мин.

Пример 2. Приготовленную по примеру 1 вискозу формуют в ванну того же состава, что и в примере 1. После вертикального прядения без трубы нити проходят в ванне расстояние 20 см и по выходе из ванны подхватываются валиком, полупогру>кенным в ванну, медленно вытягивающим нити из ванны. После коагуляции, происход;иней на наружной части валика, нити приобретают достаточную прочность и подвергаются первой вытяжке. По выходе нитей из ванны у = 40. Эта вытяжка происходит на направляющих лопатках на 60 /О, результатом ее является IIIQJIIIop удаление кислой жидкости, оставшейся па нитях по выходе из ванны.

На уровне последней лопатки жидкость содержит 7 — 7,5 Г/л кислоты. Показатель >(Hliтсй в гелсобразном состоянии равен 33 — 35, индекс поперечного набухания геля 6 — 6,5.

Далее нити подвергают второй вытяжке на воздухе на 11,2О/о. На конечной стадии вытягивания нитей у = 18 — 22. После второй вытяжки напряжение шпей уменьшается 1га

11 — 12О/о и Они поступают в ванн1, содержащую 0,5 г/л серной кислоты, прн температуре

20 С. Регенерация завершается в ванне, содер>кащей 10 г л серной кислоты и 20 г/л сернокислого натрия, при 95 С.

Предмет изобретения

Спосоо получения полинозного волокна путем формования из раствора ш1скозы и последующей двустадийной вытя>ккн волокна на воздухе, отли1ающи11ся тем, что, с целью повышения удлинения и прочности волокна в петле, на первой стадии вытяжку волокна

398047

Составитель T. Мартинская

Техред Т. Курилко Корректор М. Лейзерман

Редактор Л. Ушакова

Заказ 49, 15 Изд. No 5 Тирани 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 проводят на 30 — 80% с одновременным отжимом до степени этерификации ксантогената целлюлозы з = 28 — 40, индекса поперечного набукания G = 5 — 8 и концентрации кислоты в отжатой жидкости 6 — 9,5 г/л; на второй стадии проводят вытяжку до 100% н до степени этерификации ксантогената целлюлозы у =- 18 — 28 с последующей усадкой волокна от 8 до 20% в сернокислотной

5 ванне.