Способ получения нитрозофенола

 

ОПИСЯНИЕ способа получения нитрозофенола.

K авторскому свидетельству А. А. Красновского и г1. С. Кушнаревой, заявленному 21 марта 1936 года (спр. о перв. ¹ 189735).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

Нитрозофенол в технике получают нитрозированием фенола в водных растворах азотистой кислотой.

Кроме этого способа известны другие, не получившие широкого распространения в промышленности: нитрозирование фенола нитрозил-серной кислотой, нитритами тяжелых металлов, омыление нитрозоалкиланилина, действие гидроксиламина на хинон и др.

Нитрозирование фенола в технике производится или приливанием серной кислоты к раствору фенолята натрия (метод Бриджа, Апп. 277,85) или приливанием раствора фенола с нитритом к охлажденной кислоте (метод Анилтреста).

Оба эти способа дают выход 70% от теоретически возможного и выход с 1 кубометра реакционного объема получается в 30 — 35 кг. Ббльший,выход с единицы реакционного объема в обоих способах получить не удается, так как увеличение концентрации раствора фенолята (по Бриджу) приводит к ухудшению качества продукта и осмолу, увеличение же концентрации раствора фенола по методу Анилтреста невозможно, так как принятая концентрация является предельной и при увеличении количества фенолаобразуется эмульсия, что в свою очередь отражается на полноте нитрозирования и качестве продукта.

Автором настоящего изобретения предлагается вводить в серную кислоту, раствор фенола в феноляте натрия. Прк проведении процесса по этому способу выход нитрозо фенола равен 85 — 90в а от теоретически возможного, и с 1 кубометра реакционного объема получается до 60 кг продукта.

Пример. Загрузка: фенол — 1 моль, едкий натр — 0,5 моля, нитрит натрия—

1,5 моля, серная кислота вЂ,0 — 2 моля.

В деревянном чану размешивают lмоль фенола в воде,,добавляют 0,5 моля каустика до полного растворения фенола, после чего загружают 1,25 моля нитрита и доводят объем раствора водой и льдом по концентрации фенола в 10 — 15% по объему Температура раствора должна быть не выше 14 .

В другом деревянном чану приготовляют 20%-й раствор серной кислоты имеющей температуру не выше 6 — 8 .

В охлажденную кислоту в течение

3 часов спускают раствор фенола, фенолята и нитрита. Затем в течение

1 часа спускают 20% раствор 0,25 моля нитрита в воде, чтобы пополнить количество азотистой кислоты, разлагающейся при спуске. После 2-часовой выдержки при размешивании центрофугируют кристаллы нитрозофенола. Выход 100%-го продукта 0,85 — 0,9 моля.

Предм ет изобретения.

Способ получения нитрозофенола путем взаимодействия раствора смеси фенолята и нитрита натрия с серной 1 молекулу щелочи на 2 молекулы фекислотой, отличающийся тем, что для иола и этот раствор в смеси с раствоприготовления раствора фенслята берут ром нитрита вводят в серную кислоту.

Тип. «Печатный Труд, Зак. 5626 — 400