Флюс на основе окиси кальция для нриготовления люминесцирующих составов, активированных

 

1 ! (- I - . Н." т", If;еi jt g

Ь=

О П И С А Н И Е 4ОЗ2И

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №вЂ”

Заявлено 26.1.1971 (№ 1615f02 23-26) с присоединением заявки—

Приоритет—

Опубликовано 26.Х 1973. Бюллетень № 43

Дата опубликования о п и саиия 27.Ч.1974

М. Кл. С 094 1/10

G 01п 21 38

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

) ДК 621.3.032.35:546..41 (088.8) Автор изобретения

А. Н. Сергеев

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт разведочной геофизики

ФЛЮС НА ОСНОВЕ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

ЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИХ СОСТАВОВ, АКТИВИРОВАННЫХ

СУРЬМОЙ

Изобретение может быть использовано в аналитической химии при определении сурьмы по люминесценции кристаллофосфоров из окиси .кальция, активироваи ных сурьмой.

Известен флюс на основе огоиси кальция 5 для приготовления люминасцирующих соста- вов, активирован ных сурьмой. Однако известный флюс характеризуется черезвычайной чувствительностью состав а, полученного IH2 основе флюса, к колебаниям температуры лро- 10 каливания, что:приводит к большой погрешности о пределония сурьмы люми несцентным методом. Приготовление люминеоцирующих образцов (корольков) из окиси кальция— трудоемкая m длительная операция. Изпо- 15 товле ние образцов в |виде таблеток затрудтгено тем, что окись кальция плохо прессуется.—

Предлагаемый флюс отличается от известного тем, что в окись кальции я,вводят карбо- 20 иат калия — на прия в количестве 16,5 — 31%.

Это обеспечивает повышение точности анализа в 5 — 10 раз, ошибка определения сурьмы .не превышает +12%, в то время как иври про1 ведении анализа с известным флюсом отшиб- 25 ка определения составляет 45%. Производительность анализа увеличивается (за- счет сокращения времени про)заливания кристаллофосфора) с 10 до 2 мин по сравгтению ; с известным флюсом.

Зо

Пример. Применяют окись кальция (х. ч.) 76%, карбонат калия —,натрия (х. ч;. или ч. д. а.) 24%.

Способы получения флюса.

1. Берут 76 г окиси кальция,- 24 г карбоната калия —.натрия и перемешивают.

2. 85 г ка рбоната кальция, 15 г карбоната калия — натрия перемешивают и прокаливают прои 750 — 850 С. После прокалива ния полу» чается смесь, состоящая из 47,7 г и 15 г (или

76% и 24% соответственно) окиси кальция и карбоната .к алия — натрия.

Методика люминесцентного определения сурьмы с кристаллофосфором .на основе пред-: лагаемого флюса.

Люми несцирующие образцы (кристаллофоофоры) готовят следующим образом. На- васку 0,3 г сухой смеси из 85% . ка рбоната кальция )и 15%,карбоната калия —.натрия п рессуют в па блетку,:наносят .на нее 0,1 м г эфир ного экстрата сурьмы:по каплям, причем последующую каплю наносят после высыхания предыдущей. Таблетку устанавливают на керамическую плитку вверх стороной, на которую наносили экстра кт, и прокаливают в муфельной печи при 800 С в течение

-20 — 30 мин.

В случае использования газовой горелки для прокаливания таблетк предварительно лрокаливают в муфельлой печи при 800 С.

403711

Воспроизводимость люминесценции таблеток, активированных 1 . 10-тг сурьмы, в зависимости от их состава при различных способах нагревания

Таблица

Интенсивность люминесценции. (деления прибора)

ВосО п ь) т ь) произСпособ нагревания, температура

Состав таблеток

ПрнмечаКристаллофосфбр не образуется

0,9 1,5

2Ь

l,0

САСОз (85%) и

КЫаСОз (15 ) 1,0

0,8

950 †10,(10) 1.О

90 95 i 105 95!

99! г

Муфельная печь

110

110

То же

1,0

800 (20) 0,9

1,0

1,0

Кристаллофосфор не образуется

1,0

1,0

1,0

СаО

13 20 i 20 400 340 108

22 30, 24 — Плохая воспроизводимость пламя газовой . СаО

1орелкh, 1100 (2) 800

СаО (76%) и 500 . 900 800

KNsCO> (24%) 1000

900

На холодную таблетку наносят эфирный экстракт, ка к описано выше, устанавливают ее на петельку из плати новой праволок1и вниз стороной, на которую наносили экстракт, и нрокаливают на грани це акислительного и восстановительного частей пламени при

1100 С в течение 2 мин. Оптимальное положение в,пламени подбирают апытньщ путем.

Интенсивность люминесценции состава на основе предлагаемого флюса пропорциональна концентрации сурьмы 1 — 1000 . 10 — г в таблетке весом 02 г, .постоянна при изменении величины добавки карбоната калия— начиня от 16,5 до 31,0%, не зависит от изменения температуры от 750 до 850 С и времени прокаливания в муфелыной .печи от 10 до

30 мин, не зависит от,изменения аремени прокаливания в гпламени газовой горелки от

l,5 до 3 мин .пр:и аптималыной температуре — 1100 С.

Ошибка определения сурьмы с предлапаемым флюсом в 5 раз меньше, чем с окисью кальция,!и составляет 10 — 12%.

Предлагаемый флюс позволяет уаростить технологию приготовления образцов и повысить производительность а!нализа в 5 — 10 раз за счет прессования таблетак с .помощью специальной таблеть4ной м ашины и 1й1ракал)1вания таблетак болып1ими сериями (до 50 штук) в муфельной |печи.

В табл. 1 приводятся сравнительные данные воспроизводимости свечения л1аминесцирующих обраэцов сурьмы, изготовленных на основе окиси калыция и предлагаемого соста ва,,при различ|ных способах пракаливания.

Методичка определения сурьмы в пробах природных .вод.

Пробу ьоды 10 мл,содержащую

10 1 — 1000 10- г/л сурьмы, подкисляют 4 — 5 наплями,концентрированной серной кислоты, добавляют 5 мг хлорного железа, нагревают до 50 — 70 С, осаокдают аммиаком (рН 7 — 10) и фильтруют. Осадок смывают 4 мл серной кислоты (1: 3) в пробирку с притертой пробкой, добавляют 0,2 мл 2%- ного раствора сульфита натрия, О,1 мл 10-%!Ho10 водного раствора пи ридина, 0,2 мл 10%-ного раствора йодида;калия и асгавляют на 15 — 20 мин. Затем в проблрну добавляют 1 мл эфи|ра и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения овб ирают 0,1 мл эфирного экстракта и на,носят на таблетку.

Интенсивность свечения таблеток измеряют на фотометре ЛЮФ-57 или ФАС-1. Прибо р:градуируют по стандартным таблеткам, полученным в тех же условиях, что и для проб. Необходимо проводить холостой опыт.

Судить об ашике определения сурьмы в стан артных р астворах можно по данным табл. 2.

403711

Воспроизводимость результатов анализа сурьмы в стандартных растворах по данным люминесцентного анализа

Таблица 2

Содержание сурьмы Х 10 —, г

Относительная ошибка определения, то определено при анализе

Введено в опыт опыт

4 5 6

1 2 3

Предмет изобретения с целью повышения точности и производительности анализа сурьмы, в окись кальция вводят карбонат калиянатрия в количестве

16,5 — 31 оД,.

Флюс на оонове окиси, кальция для приготовления люминесцируюнтих составов, активированных сурьмой, отличающийся тем, что, Составитель И. Городецкая

Техред Т. Миронова Корректор T. Хворова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 213 Изд. № 257 Тираж 647 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патентэ

0,1

0,1

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

10,0

10,0

0,09

0,10

0,9

1,l

0,9

0,9

1,0

1,0

9,0

1 1,0

0,09

0,09

1,0

1,0

0,9

1,1

1,!

1,0

10,0

10,0

0,1 1

0,12

1,0

1,1

1,0

1,0

1,0

1,1

l0,0

11,0

0,10

0,11

1,0

12

1,1

1,0

1,1

1,0

l2,0

9,0

0,10

1,0

1,15

1,0

1,0

1,0

1,0

1 1,0

10,0

0,097

0,104

1,0

1,1

1,0

1,0

1,04

1,0

10,0

10,0

4

19

0

0