Способ получения гидрата окиси бария

 

Союэ Советсиик

Социалистических

Республик (и>941292

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 29. 11 ° 79(21) 2843443/23-26 (51)M. Кл. с присоединением заявки МС 01 F 11/02

Рзвудврствопвй квмнтет

СССР ав делам взабретенкк н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 07 ° 07. 82 ° Бюллетень рв 25

Дата опубликования описания 07. 07.82 (53) У>)ЦЦ.Ц4. (72) Авторы изобретения,Ю .. —.=.

А. А. Шатов, M. С. Бакиров, А. Н. Малахов и И. 3. Галлям1зв

> с г

Стерлитамакское производственное объединение "Сода"

> и Уфимский нефтяной институт (7I ) Заявители!

54> СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА ОКИСИ БАРИЯ

Изобретение относится к способу получения гидрата окиси бария и может найти применение в химической промышленности.

Известен способ получения гидроокиси бария, включающий контактирование водного раствора сернистого бария с агентом экстракции (алкилфосфорные кислоты в растворителе); декантацию и разделение водной и органической фаз; добавление к полученной органической фазе водного раствора NaOH при перемешивании, извлечение кристаллической гидроокиси бария октагидрата, декантацию и разделение органической и водной фаз (1.(.

Недостатком способа является при-, менение органических растворителей и алкилфосфорных кислот.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо- му результату является способ получения гидрата окиси бария, включающий проведение обменной реакции между растворами хлористого бария и каустической соды при 85 5оС с образованием раствора гидрата окиси бария.

Для достижения полноты конверсионного превращения и повышения выхода гидрата оккси бария раствор каустической соды на обменную реакцию подают в избытке на 8-2 г/л. ОбразовавФ шийся в результате обменной реакции раствор гидроокиси бария самотеком поступает в отстойник, где происходит осветление раствора. Осветленный раствор подают на фильтрацию и затем на вакуум-кристаллизацию. Кристаллизатор гкдрата окиси бария осуществляют в четырехкорпусной вакуум-кристал" лизационной установке. Последовательно проходя четыре корпуса вакуумкристаллизационной установки раствор гидрата окиси бария охлаждается до

10 - 2 С. При охлаждении происходит

+ о выделение кристаллов гидрата окиси

3 941 бария и полученную суспенэию подают в емкость, откуда в центрифугу. Осадок гидрата окиси бария из центрифуги направляют в барабанную сушилку, где осуществляют сушку продукта нагретым воздухом при 170-200 С и далее готовый продукт упаковывают (2).

Однако способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевогo продукта в процессе кристаллизации.

Цель изобретения — повышение выхода продукта в процессе кристаллизации.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гидрата окиси бария, включающему взаимодействие соли бария с каустической содой, отдаление примесей от раствора гидрата окиси бария, обработку последнего в магнитном поле с градиентом поля по потоку равным (0,11-1,4) 10 Э/м, кристаллизацию и отделение целевого продукта, Технология способа получения гидра та окиси бария состоит в следующем.

Обменную реакцию между раствора- . ми хлористого бария и каустической соды осуществляют при 85 С s реакторе с образованием раствора гидрата окиси бария. Образовавшийся раствор гидрата окиси бария проходит стадию фильтрации от примесей. Раствор, подают через установку магнитной обработки, магнитное поле с градиентом поля по потоку (0,11-1,4) 10 Э/м.

Омагниченный раствор гидрата окиси бария подают на вакуум-кристаллизацию. Кристаллизацию гидрата окиси бария осуществляют в четырехкорпусной вакуум-кристаллизационной установке. Последовательно прошедший четыре корпуса вакуум-кристаллизационной установки раствор гидрата окиси бария охлаждают до 12 С. При охлажо дении происходит выделение кристаллов гидрата окиси бария и полученную суспензию направляют в центрифугу, а осадок далее на сушку .

В результате магнитной обработки раствора гидрата окиси бария с градиентом поля по потоку (0,11-1,4)" 10 Э/м и повышается выход целевого продукта в процессе кристаллизации.

Пример 1. Раствор хлористого бария с концентрацией 305 г/л и содержанием хлористого кальция

0,8 г/л обрабатывают при 84 С раствором едкого натра с концентрацией

292 4

650 г/л в количестве, обеспечивающем избыток NaOH в полученном растворе гидроокиси бария 6-8 г/л.

Выпавший осадок гидроокиси кальция отделяют от раствора гидроокиси бария методом отстоя. Осветленный раствор гидроокиси бария с концентрацией 250 г/л с температурой 85 С пропускают через магнитное поле

10 с градиентом поля по потоку 0 85 >

«1 0 3/м (напряженность магнитного поля 5118 3) со скоростью 600 мл/мин.

После магнитной обработки отбирают пробу 300 мл раствора 8a(OH)>, охлаж15 дают до 12 С в течение 40 мин. Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом (остаточное давление 18 мм рт. ст. )

Фиксируют время фильтрации (36 с), высушивают осадок до постоянного вещ са, взвешивают и определяют количество выпавшего в осадок Эа(ОН)

71,58 г. Выход продукта 95,44 .

Параллельно проводят холостой опыт, т.е. все те же операции в тех

25 же условиях, но без омагничивания, выпадает в осадок 55,83 г. Выход

74,44 .

Эо

Пример 2. Раствор хлористого бария с концентрацией 305 г/л и содержанием хлористого кальция

0,8 г/л обрабатывают при 85 С раствором едкого натра с концентрацией 650 г/л в количестве, обеспечивающем избыток

Na0H в полученном растворе гидроокиси бария 6-8 г/л. Выпавший осадок гидроокиси кальция отделяют от раствора гидроокиси бария методом отстоя.

Осветленный раствор гидроокиси бария с концентрацией 250 г/л после отстойника с температурой 85 С пропускают через магнитное поле с градиентом поля по потоку 0,11 10 Э/м со скоростью 600 мл/мин.

После магнитной обработки отбирают пробу 300 мл раствора Ba(OH)z охлаждают до 120С в течение 40 мин, Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом (остаточное давление

18 мм рт. ст.), фиксируют время фильтрации (52 с), высушивают осадок до постоянного веса, взвешивают и определяют количество выпавшего осадка

61,32 г. Выход продукта 81,75 .

Пример 3. Раствор хлористого бария с концентрацией 305 г/л и содержанием хлористого кальция 0,8 г/л обрабатывают ори 840С раствором едкого натра с концентрацией 650 г/л

Выход продукта при кристаллизации, 3

Время фильтрации, с

Выход

Ва (ОН)2, г

1(оличество Ва(ОН)2 о пробе, г

1(онцентрация

Ва(ОН), г/л

Величина градиента, 10 Э/м

Напряженность поля, Э

74,44

55,83

75

250

81,75

61,32

58,40

71,58

75

4096

250

0,11

77,86

О, 2 г

4606

250

95,44

0,85

5118

250

5200

75,06

56 30

1,42

250

74,13

55,60

1,46

5630

250

73,80

43,4

58,8

196

75,34

35, 44,30

58,8

196

1800

0 37

87,07

51, 20

49,80

58,8

196

0,83

2800

8",69

58,8

196

0,96

3300

73,80

43,40

58,8

196

1,46

4800 (Использование данного изобретения повышения выхода продукта в процессе позволяет сократить время отделения кристаллизации, раствор гидрата окиосадка продукта и повысить выход це- си бария перед стадией кристаллизалевого продукта. Ориентировочный ции обрабатывают в магнитном поле экономический эффект при условии вос- 45 с градиентом поля по потоку, равным э произведения лабораторных испытаний (О, 11-1, 4) 10 Э/м. способа составит 300-400 тыс. руб. в год. Источники информации, Формула изобретения принятые во внимание при экспертизе

Способ получения гидрата окиси 1. Заявка Франции У 2244714, бария, включающий взаимодействие 50 кл. С Ol Г. 11/10, опублик. 1975. соли бария с каустической содой, от- 2. Технологический регламент деление примесей от раствора гидра- производства гидрата окиси бария та окиси бария, .кристаллизацию и от- Р 19 Стерлитамакского производственделение целевого продукта, о т л и- ного объединения "Сода". 1975 (проч а ю шийся тем, что, с целью 55 тотип).

ВНИИПИ Заказ 4748/3 Тираж 509 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 941 в количестве, обеспечивающем избыток

Na0H в полученном растворе гидроокиси бария 6-8 r/ë.

Выпавший осадок гидроокиси кальция 5 отделяют от раствора гидроокиси бария методом отстоя. Осветленный раствор гидроокиси бария с концентрацией

250 г/л с температурой 85 С пропускают через магнитное поле с градиентом !в поля по потоку 1,46 10 Э/м со скоЭ ростью 600 мл/мин.

292 6

После магнитной обработки отбирают пробу 300 мл раствора Ва(ОН), охлаждают до 12 С в течение 40 мин.

Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом (остаточное давление

18 мм рт.ст.), фиксируют время фильтрации (43 с), высушивают осадок до постоянного веса (55,6 г).

Выход продукта 74,134. Зависимость выхода продукта от величины градиента магнитного поля представлена в таблице (объем пробы 300 мл),