Способ количественного определения

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

404002

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.1,1971 (№ 1613181/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень ¹ 43

Дата опубликования описания 19.I II.1974

М. Кл. G 01п 21/22

Государственный комитет

Совета Министрав СССР ао делом нзааретений и открытий

УДК 543.38(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Ф. Г. Дятловицкая и Э. Д. Мактаз

Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДИХЛОРЭТАНА В ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ

И ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

Изобретение относится к санитарно-гигиеническому контролю вод, а именно, к способам количественного определения дихлорэтана (ДХЭ) в промышленных и природных водах.

Известен способ количественного определения дихлорэтана в сточных водах путем его испарения из анализируемого образца воды, окисления в токе воздуха при 900 С с последующим определением образующегося хлористого водорода меркурометрическим методом.

Однако известный способ характеризуется низкой чувствительностью и влиянием других хлорорганических соединений.

Для устранения этих недостатков предлагается способ количественного определения

ДХЭ в промышленных и природных водах, основанный на реакции омыления дихлорэтана в слабощелочной среде до этиленгликоля и окисления до формальдегида с определением его колориметрически с хромотроповой кислотой.

Способ заключается в том, что пробу анализируемой воды выдерживают .в автоклаве при нагревании в присутствии слабощелочного агента, обрабатывают окислителем, например периодатом калия, с последующим разрушением полученного при этом избытка иодиой кислоты обработкой хромотроповой кислотой, фотометрироваиием и определением количества ДХЭ по калибровочному графику.

В качестве слабощелочного агента рекомендуется использовать лимониокислый натрий.

Процесс целесообразно вести при 180 †2 С.

На фиг. 1 изображен калибровочный гра5 фик для дихлорэтана (для производственных сточных вод); на фиг. 2 — зависимость между оптической плотностью и концентрацией формальдегида после автоклавирования; на фиг. 3 — калибровочный график для дихлор10 этана (для природных вод).

Пример 1. Определение больших количеств дихлорэтана в промышленных стоках (10 — 100 мг ДХЭ в 1 л) .

Отбирают 10 мл анализируемой воды, ней15 трализуют раствором кислоты или щелочи до рН 6 по бромкрезоловому пурпурному и вносят в пробирочный автоклав, представляющий собой пробирку из нержавеющей стали, с толщиной стенок 1,5 мм и высотой 10 см. Верх20 няя часть пробирки утолщена и имеет нарезку. Автоклав закрывают навинчивающейся крышкой, обеспечивающей ему герметичность при высоких давлениях. Прибавляют 200 мг лимоннокислого натрия, автоклав герметиче25 ски закрывают и нагревают на масляной бане в течение 4 час при температуре 200 С.

Затем 2 мл гидролизата подкисляют 100 а-ной серной кислотой до кислой реакции по лакмусу. Прибавляют 0,2 мл 1,5а%-ного раствора

ЗО иериодата калия Hà 10%-ной серной кислоте и

404002 оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Избыток иодной кислоты разрушают прибавлением 1 — -2 капель насыщенного раствора сульфита натрия и приливают 0,5 мл

1О/о-ного водного раствора хромотроповой кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Полученпьш окрашенный раствор охлаждают, разбавляют до 25 мл и измеряют оптическую плотность в кювете

30 мм с зеленым светофильтром (1=540 ммк).

Сравниваемым раствором служит дистиллированная вода, к которой прибавляют все реактивы и проводят через указанные операции (кроме выдерживания в автоклаве).

Количественное определение осуществляют по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов дихлорэтана в диапазоне концентраций

2 — 50 мг/л. С 10 мл соответствующего раствора выполняют все вышеописанные операции в тех же условиях.

Калибровочный график (фиг. 1) представляет собой кривую, проходящую через начало координат. Чувствительность определения составляет 1»r/ë. Относительная погрешность

1,5 — 11 /О.

В присутствии в анализируемой воде формальдегида определение дихлорэтана производят следующим образом.

Вначале в сточной воде определяют свободный формальдегид по реакции с хромотроповой кислотой. По графику (фиг. 2) находят оптическую плотность, соответствующую найденной концентрации формальдегида. Эту величину отнимают от величины оптической плотности, полученной после фотометрирования раствора при определении дихлорэтана.

Далее по калибровочному графику (фиг. 1) находят содержание дихлорэтана в пробе сточной воды.

Пример 2, Определение дихлорэтана в общезаводских сточных и природных водах.

Малые количества дихлорэтана определяют после пятикратного концентрирования раствора, выдержанному в автоклаве. Для этого весь объем гидролизата упаривают до 2 мл, а затем выполняют вышеуказанные операции.

Количественное определение осуществляют по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов дихлорэтана на природной воде с концентрацией 0,5 — 10 мг/л. 10 мл каждого раствора выдерживают в автоклаве и получен1р ный раствор упаривают до объема 2 мл. Дальнейшую операцию ведут по примеру 1.

Калибровочный график (фиг. 3) представляет собой криву.ю, проходящую через начало координат. Чувствительность опредеI5 ления дихлорэтана в данном варианте составляет 0,25 мг/л. Относительная погрешность в пределах 0,9 — 8,1 /о.

Определение дихлорэтана при малом его содержании может осуществляться в присут20 ствии формальдегида, поскольку последний полностью разрушается в процессе автоклавирования л концентрирования гидролизата в диапазоне концентраций 0,1 — 1,5 мг формальдегида в 1 л.

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения дихлорэтана в промышленных сточных и природных водах, отличающийся тем, что, с целью

3о повышения чувствительности и селективности определения, пробу анализируемой воды выдерживают в автоклаве при нагревании в присутствии слабощелочного агента, обрабатывают окислителем, например периодатом ка35 лия, с последующим разрушением полученного при этом избытка иодной кислоты, обработкой хромотроповой кислотой, фотометрированием и определением количества дихлорэтана по калибровочному графику.

40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве слабощелочного агента используют лимоннокислый натрий.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что пагревание ведут при температуре 180—

45 200 С.

404002

0, 02

10 иг/

Фиг. 5

Составитель В. Бодни

Техред А. Камышникова Корректор 3. Тарасова

Редактор Л. Лашкова

Заказ 604j9 Изд. № !87 Тираж 755 Подписное

ЦНИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2