В п т б , .>&. ^•••^ .•; '1 ;•-, |! ? n-jtt v ^1 т ^ -ti
405890
ОП ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 25.Х.1971 (№ 1708705/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллетень № 45
Дата опубликования описания 20Л"1П.1974
М. Кл. С 07d 29 42
С 07с 14336
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.541.07 (088.8) гъ,1 т Г !
Авторы и.зобретения
В. И. Гудзенко и Л. С. Садченко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АНТРАПИРИДОНСУЛЪФОКИСЛОТ
Изобретение относится к способу получения неописа нных в литерагуре 1-антрапиридонсульфокислот, которые могут быть иопольвованы в качестве,полуп ро1дуктов для синтеза красителей.
Известен .спосо б получеиия антрапиридонсульфакислот, содержащих сульфогруот пу только в ядре антрахинона, отщеплением воды из ацетильных производных а-ами но- или а-ал кила миноантрахинонсульфокислот.
Предлагаемый способ получения 1-антрапиридонсульфокислот заключается в обработке а-суль фоацетилами ноантрахинов водной щелочью в среде сме шивающетося с водой органического растворителя и выделении целевого продукта известным способом.
Выход 80 — 90%.
П,ри м е р 1. 10 г натриевой соли 4-бром1- (N- метил- И- сульфоацетиламино)-антражинона размешивают в 200 лл воды, добавляют
300 лл ацетона и 20 лл водной щелочи (до рН 8), кипятят 0,5 час, разбавляют 300 мл воды,;подкисляют соляной кислотой и высаливают хлористым натрием натриевую соль
6-б ром-3-метил антр апиридон-1-сульфокислоты.
Выход 9,6 г (90%).
Найдено, %: С 41,24; Н 3,02; Вг 15,80;
N 3,03; S 6„32.
СI HgBrNNaOqS ЗНеО.
Вычислено, %; С 41,34; Н 3,05; BI 16,16;
iN 2,83; $6,48.
6-Бром-3-метлл-1-хлорантрапиридон получают, действуя на натриевую соль 6-бром-35 метилантрапиридон-1- сульфокислоты хлора,том и соляной кислотой,,и идентифицируют, смешивая с соединением, полученным известiHbIì способом.
Пример 2. 5 г натриевой соли а-сульфоацетиламиноантрахинона размешивают в
50 мл воды, добавляют 70 мл N-метилпирролидона и,водную щелочь до рН 7, нагревают до 75 С m:выдерживают 0,5 час при этой температуре. Далее обрабатывают, как в примере 1, и получают 4,3 г (90%) натриевой соли
1-антрапиридонсульфокислоты, которая кристаллизуется в виде и-анизидиновой соли из воды.
Найдено, %: С 61,45; Н 4,15; N 6,18; S 7,60.
Ci@HgNO5S . С7Н9ХО, Вычислено, %. С 61,15; Н 4,28; N 6,22;
S 7,12.
Из натриевой соли 1-антрапири|донсульфокислоты известным способом получают 1-хлор25 антрапиридон, желтые иглы, т. пл. )300 С.
Найдено, %: С1 12,59.
С1аН.С11ЧО,.
Вычислено, !p . .С1 12,58.
Пр и м е р 3. 6 г натриевой соли 4-бром1-сульфоацетилампноантрахинона обрабаты405890
Предмет изобретения
Составитель А. Свиридова
Техред Т. Ускова 1(орректор А. Васильева
Редактор Л. Давыдова
Заказ 612 Изд. № 251 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская нао., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» вают, как в примере 2, и получают 5,3 г (84%) натриевой соли 6-бромантрапиридон1-сульфокислоты.
Найдено, %: С 42,07; H 2,40; N 2,99; $6,47;
iBr 17,52.
С16Н7КгХМаО;S . 2Н,О.
Вычислено, %. С 41,58; Н 2,40; N 3,03;
$6,94; Br 17,29.
П;р и м е,р 4. 4 г натриевой соли 1-сульфоацетиламино-4-хлорантрахинона обрабатывают аналогично примеру 2 и получают 3,5 г (85%) натриевой соли 6-хлора нтрапиридон-1сульф о!кислоты.
Найдено, %: С 46,23; Н 2,53; N 3,22;
S 7,53; СI 8,39.
Ci HrCINKaO S - 2H 0.
Вычислено, %: С 46,00; Н 2,65; N 3,30;
5 7,67; С1 8,49.
Пример 5. 5 г натриевой соли 2-метил1-сульфоацетиламиноантрахинона обрабатывают, как в примере 2, и .получают 4,3 г (80% ) натриевой соли 4-,метилантрапиридон1-сульфокислоты, светло-оранжевые иглы из водь:, которые при нагревании ооугливаются.
Найдено. %: С 49,12; Н 3,58; N 3 24;
S 7,74.
С17Н, 1P S 772. Способ получения 1-антрапиридонсульфокислот, отлачающийся тем, что а-сульфоацетиламиноантракиноны обра батывают водной щелочью в присутствии смеш ивающегося с водой органического распворителя, с последующим выделением целевого продукта извест20 ным методом.
