Патент ссср 413165
СПИ
ИЗОБРЕТЕН Ия
4I3I65
Союз Советских
Социалистических
Рестгублик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l ! Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31.1.1972 (№ 1743416/23-5) М. Кл. С 08g 51/62 с присоединением заявки №
Приоритет
I Опубликовано 30.1.1974. Бюллетень № 4
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий
УДК 678.675(088,8) Дата опубликования описания 13Л11.1974
Авторы изобретения Н. Н. Петухова, В. П. Литвинов, Л. Н. Смирнов, Я. Л. Гольдфарб и А. С. Чеголя
Заявители Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических волокон и Институт органической химин им. Н. Д. Зелинского
С1ПОСОВ тЮМО- И СВЕтОСТАЬИЛИЗАЦИИ
ПОЛИАМИДОВ
СН; СН,, ! 1
СН-- К N= СН
$ - Cu — 3
Ж=.=ОН 3
s -- AH=AH
Изобретение Относится к способу получения стабилизированных полиамидов.
Известен способ терм о- и светостабилизации полиамидов путем введения в исходные продукты при синтезе медь-, серусодержащих макрогетероциклов на основе фталонитр илов.
С целью повышения эффективности стабилизации, в качестве медь-, серусодержащих макрогетероциклов используют медные комплексы соединений, выбранных из группы
2-меркапто - 3-бензо- (Ь)тиофенальдегида (1), 2-меркапто-3 - иминометил - (Ь)тиофена (II) пли N,N -бис- (2-меркапто - 3-бензо- (Ь)тенилиден) этилендиамина (1I I ) .
Указанные медные комплексы вводят в количестве 0,02 — 0,1% от веса исходных моном еров.
Предлагаемые стабилизаторы не разлагаются в процессе синтеза полиамидов, Не вымываются из полимера при мокрых обработках и хорошо распределяются в расплаве полиамида, не изменяя его вязкостных свойств. Кроме того, введение предлагаемых стабилизаторов не вызывает окрашивания полиамидного волокна при его получении.
Полученные полиамиды имеют повышенную свстостоикость.
Пример 1. Исходную смесь, состоящую из 10 г е-капролактама, 0,015% стабилизатора молекулярного веса (уксусной кислоты), 6% активатора процесса (воды) и 0,02% от веса в-капролактама медного комплекса (1), нагревают в токе инертного газа до 248 2 Ñ в течение 8 час. Из полученного полимера на
30 микростенде формуют волокно.
413165
Эффект способа термостабилизации оценивают по проценту сохранения прочности сформованного волокна после прогрева его в атмосфере воздуха при 200 С в течение 2 час. Термостойкость волокна, стабилизированного медным комплексом (I), равна 90 /ю.
Эффект способа свезостабилизации оценивают по проценту сохранения прочности сформованного волокна после облучения его в атмосфере воздуха в течение нескольких суток.
Светостойкость волокна, стабилизированного медным комплексом (1), после облучения в течение 30 суток равна 70 /ц.
Пример 2. Исходную смесь, состоящую из
10 r в-капролактама, 0,015 / стабилизатора молекулярного веса (уксусной кислоты), 6 / активатора процесса (воды) и 0,02 / от веса в-капролактама медного комплекса (11), нагревают в токе инертного газа до 248+-2 С в течение 8 час. Из полученного полимера на микростенде формуют волокно. Термостойкость стабилизированного волокна после 2 час прогрева при 200 С равна 83 / .
Светостойкость после облучения в течение
30 суток равна 78 /о.
Пример 3. Исходную смесь, состоящую из
10 г в-капролактама, 0,015 / стабилизатора молекуляного веса (уксусной кислоты), 6 активатора процесса (воды) и 0 02 от веса в-капролактама медного комплекса (III), нагревают в токе инертного тока до 248+-2 С в течение 8 час. Из полученного полимера формуют волокно, термостойкость которого после
2 час прогрева при 200 С равна 85 / . Свето10 стойкость после облучения в течение 30 суток — 87 /ю.
Пример 4. Исходную смесь, состоящую из тех же компонентов, что и в примере 3, но с добавкой 0,1 /ц от веса е-капролактама медноls го комплекса (111), нагревают в условиях, аналогичных приведенным в предыдущих примерах. Из полимера на микростенде формуют волокно, термостойкость которого после прогрева при 200 С в течение 2 час равна 88 /ц, а
20 светостойкость после облучения в течение
30 суток — 74 Оо/о.
В таблице приведены сравнительные данные, показывающие эффективность стабилиза25 ции предлагаемых стабилизаторов по сравнению с известными.
413165
Введение предлагаемых стабилизаторов
Введение известных стабилизаторов
Светостабильность в % по потере прочности волокон после облучения на приборе
ИС по ГОСТУ 10761 — 64
Вид волокна
Вид волокна в течение в течение
15 суток 30 суток
72,4
18,2
70,5
23,2
Серийное
С добавкой соединения
10,9
N 1Ч
N — Ne — Я
Б ыФ
8,5
13,0
13,9
С добавкой соединения
П р ц и е ч а и и е: Данные по светостойкости тех или других образцов могут быть сравнимы ввиду того, что облучение образцов проводилось в сравнимых условиях иа lip боре с од гиаковыми лампами и без орошения волокон.
Предмет изобретения в качестве медь-, серусодержащих макрогетероциклов используют медные комплексы соединений, выбранных из группы 2-меркапто-3иминометил- (Ь) тиофена, N,N -бис- (2-меркапто-3-бензо(Ь)тенилиден)этилендиамина или 2меркапто-3-бензоIb)тиофенальдегида, Способ термо- и светостабилизации полиамидов путем введения в исходные продукты при синтезе медь-, серусодержащих макрогетероциклов, отл ич а ю щи и с я тем, что, с целью повышения эффективности стабилизации, Составитель О. Рокачевска я (åäèêTîð Г. Тимофеева Техред Г. Борисова Корректор Н. Аук
Заказ !354(4 Изд, № 1261 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр Сапунова, 2
Светостабильность в % по потере прочности волокон после облучения на приборе 1 ДС ГОСТ
9377 †в течение
15 суток
Вез стабилизатора
С добавкой соединения формулы 1 в количестве 0,02 от веса мономера
С добавкой соединения формулы П в количестве 0,02% от веса мономера
С добавкой соединения формулы 111 в количестве 0,02% от веса мономера
