Патент ссср 416314

 

l

Все ок. -ap е йвтеитно-технзчеснео ис о те АБ

416314

0 11

ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 :оюз Советски»

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.V.1971 (№ 1661796/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.11,1974. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 26Л 1.1974

М. Кл. С Olf 7/50

Государственный комитет

Соввта Министров СССР

an делам изобретений и открытий

УДК 661 862(088.8) Авторы изобретения

М. Е. Позин, P. Ю. Зинюк и Е. П. Ткаченко

Заявитель Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ

Йзобретение относится к 1толучению фтористого алюминия из отходов туковой промышленности.

Известен способ получения фтористого алюминия из раствора кремнефтористоводородной кислоты, получаемого при улавливании отбросных газов суперфосфатного производс i »» и содержащего до 0,5 фосфора (в пересчете на Р О ). По этому способу раствор кремнефтористоводородной кислоты нейтрализуют гидроокисью алюминия, получая суспснзню кремнекислоты в пересыщенном растворе фтористого алюминия, содержащем до б г/л свободной нейтрализации исходного раствора, из цикла выводят кремний, отделяя его от раствора в форме кремнекислоты («белого шлама»).

Нейтрализованный раствор обрабатывают раствором фтористого алюминия, осаждая яммониевый криолит, которьш отделяют от раствора и подвергают термическому разложению.

Получаемый продукт — фтористый алюминий не загрязнен фосфором, который остается в растворе в форме фосфатов аммония.

Однако известный способ имеет относительно низкую степень извлечения фтора, которьш теряется с маточным раствором после отделения аммониевого криолита. Потери фтора (в форме кремнефтористоводородной кислоты) с этим раствором достигают 10% от его исходного количества. В то же время произвести полную нейтрализацию кремнефгористоводородной кислоты нельзя, тяк кяк в этом случае произойдет соосяждение фосфатов ялюми1шя с кремнекислотой, С целью увеличения степени извлечения фтора предлоя ено выводить кремшш из цикла в две стадии. На первой стадии удаляют около 85% исходного содержания кремния, 1О производя нейтрализацшо раствора до остаточного содержа»ия кремнефтористоводородной кисло1ы 13 — 16 г/л.

После выведения из цикла осадка кремнекислоты раствор нейтрализуют полностью, 1Б выводя ня второй стадии остальное количество кремния в виде смеси кремнекислоты с фосфатом алюминия. Этот oc»äoê отделяют от раствора и обрабатывают при рН порядка 6,5 и выше фтористым яммонием с последующим

20 выделением образующегося яммониевого криолига и его возвратом B цикл на стадшо термического разложения.

Аналогичным способом может быть получен и натриевый криолит.

2s Пример. 12,6 кг 10%-ного водного раствора кремнефтористоводородной кислоты обрабатывают при 95 †1 С 1,36 кг гидроокиси алюминия (85% сухого вещества). Содержание кремнефтористоводородной кислоты в

30 жидкой фазе — 16 г/л.

416314

Составитель И. Магидсон

Техред Т. Миронова Корректор Л, Орлова

Редактор Л. Народная,Заказ 1517(8 Изд. № 532 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мшшстров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Полученную пульпу (13,96 кг) фильтру|от, получая 12,18 кг первого фильтрата и 1,78 кг влажного осадка. Осадок промывают 2,67 кг воды. Промытый осадок кремпекислоты выводят из цикла.

Первый фильтрат и промывной раствор объединяют и 14,85 кг смешанного раствора подают на вторую стадию нейтрализации, где добавляют 0,32 кг гидроокиси алюминия (в пересчете па содержание сухого вещества

85%). Вторую стадию нейтрализации также осуществляют при 90 — 95 С, Полученную пульту центрафугируют, получая 14,4 кг фугата и 0,75 кг влажного осадка. Фугат поступает на выделение фторидов, а осадок, содержащий 0,11 кг двухводного ортофосфата ".ëþминия, 0,08 кг двуокиси кремния и 0,56 кг жидкой фазы, поступает на обработку фторпстым аммонием.

Предмет изобретения

1. Способ получения фтористого алюминия из раствора кремнефтористоводородной кислоты, получаемой при улавливании отбросных газов суперфосфатного производства, путем нейтрализации этого раствора гидроокисью алюминия с последующим выделением дву5 окиси кремния, осаждением из нейтрализованного раствора фтористым аммонием аммониевого криолита и термическим разложением последнего, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения фтора, lo нейтрализацию проводят до свободной кислотности крем нефтористоводородной кислоты

13 — 16 г/л с отделением около 85о о двуокиси кремния, с последующей обработкой фильтрата гидроокисью алюминия до полного осам(15 дения двуокиси кремния совместно с фосфатом алюминия и обработкой отделенного осадка фтористым аммонием.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку осадка фтористым аммонием

20 ведут при рН порядка 6,5 и выше с последующим выделением образующего криолита и возвратом в цикл па стадию термического разложения.