Способ получения сополимеров винилид енхлорида

 

(Щ 420635

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕТ ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскии

Социалистическими

Респубпик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 27.10.72 (21) 1841754/23-5 (51) М. Кл. С 08f 15/02 с присоединением заявки (32) Прио,)итет

Опубликовано 25.03.74. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 26.08.74

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий (53) УДК 678.743.3-136. .5.02 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

С. В. Шулындин, Н. Х. Борисова и Б. Е. Иванов

Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. A. E. Арбузова АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ

ВИ Н ИЛ ИДЕНХЛОРИДА

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к способам получения сополимеров винилиденхлорида.

Известен способ получения сополимеров винилиденхлорида с фосфорсодержащими мономерами типа винилфосфиновой кислоты путем сополимеризации мономеров в блоке илп водной эмульсии при 50 — 80 С в присутствии радикальных инициаторов.

Целью изобретения является получение сополимеров, обладавших хорошей растворимостью, повышенной адгезией к стеклу и металлу и улучшенными эластическими свойствами. Для достижения этой цели предлагается применять в качестве фосфорсодержащего мономера 2,3-ди- (диэтилфосфон) бутадиен-1,3.

Предлагаемым методом можно получать с хорошим выходом и удовлетворительным молекулярным весом полимеры, содержащие

3,5 — 50 мол.% 2,3-ди-(диэтилфосфон) бутадиена-1,3 (содержание фосфора в сополимерах

2,5 — 15%). При сополимеризации в массе получают негорючие эластичные блоки, при сополимеризации в эмульсии — устойчивые латексы.

Очищенные переосаждением продукты обладают хорошей способностью самозатухать по вынесении из пламени, повышенной по сравнению с поливинилиденхлоридом адгезиei к стеклу и металлу. Сополпмеры растворяются при комнатнои температуре в бензоле, хлороформе тиметилформамиде, тетрагидрофуране, цикло-,ексаноне, не растворяются в петролейном эфире, и-r ептане, В отличие от поливинилпденхлорида оци обладают высокоэластическими свойствами (температуры стеклования изменяются в пределах 10 — 30 С, температуры текучести в пределах 60 — 90 С).

10 Пример 1. В стеклянную ампулу загру>кают 7,0 г 2,3-ди-(днэтилфосфон)бутадиена1,3, 6,25 г вшшлнтенхлорпда (молярное соотношение 1: 3) и 1% от веса мономеров инициатора — дипн1рила азо-б>ис-пзомасляной

15 кислоты. A. È1 л за мора>кивают, Вакуумир1ют и запапвают. После этого ее помещают в термостатируемый сосуд при 70 С. Через

18 час ампулу вскрывают, образовавшийся сополимер очищают персосаждением из тет20 рагидрофурана в петролейный эфир, Выход сополимера 11, 5 г (88,8%), содержание фосфора в нем 9,94%; характеристическая вязкость (т1) =0,25 (в тетрагидрофуране прп

25 С); температура стеклования 20 С; темпе25 ратура текучес, » 60 С.

Пример 2, В ампулу загружают 5,7 г 2,3ди- (диэтнлфосфон) -бутадиена-1,3, 3,95 г винилиденхлорида (молярцсс соотношение 1:

; 2,3) и 1% инициатора. Методика полимери30 зации такая же, как и в примере 1. Время

420635

Предмет изобретения

Составитель А. Горячев

Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор М. Лейзерман

Заказ 1984:3 Изд. № 698 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2 полимеризации 17 час. Выход сополимера

8,99 г (93,2 о ), содержание фосфора 10,42 /о, характеристическая вязкость (т1) =0,194.

Пример 3. В ампулу загружают 7,0 г 2,3дп-(диэтилфосфон)бутадиспа-1,3, 2,08 г винилидспхлорнда (молярное соотношение 1: 1) и

1% инициатора. Методика полимеризации аналогична примеру 1. Время полимеризации

17 час. Выход сополпмера 7,013 r (77,30%); содержание фосфора 13,8б», характеристическая вязкость (т1) =0,15.

Пример 4, В ампулу загружают 1,14 r

2,3-ди- (диэтилфосфон) -бутадиена-1,3, 1,02 г винилидепхлорида (молярное соотношение 1:

: 3), 1 % от веса мономеров инициатора — персульфата калия, — воду (2 ч. на 1 ч. веса мономеров), эмульгатор (3% от веса мономеров). Ампулу замораживают, вакуумируют и помещают в термостатируемый сосуд при 70 С и интенсивном перемешивании. Через 20 час эмульсию разрушают путем добавления раствора соляной кислоты, полимер отделяют.

Выход сополимера 1,011 r (47%), содержание фосфора 10,59%, характеристическая вязкость (г1) =0,5; температура стеклования 35 С; температура текучести б7=С.

10 Способ получения сополимеров винилиденхлорида сополимеризацией его с фосфорсодержащими мономерами в блоке или водной эмульсии при 50 — 80 С в присутствии радикальных инициаторов, отличающийся

15 тем, что, с целью получения сополимеров, обладающих повышенной адгезией к стеклу и металлу и улучшенными эластическими свойствами, в качестве фосфорсодержащего мономера применяют 2,3-ди- (диэтилфосфон) бута20 диен-1,3.