Способ количественного определенияэтамида

 

,(ОПИСАНИЕ 42091I

Союз Советских

СОЦИВЛИС1ИЧЕСКИХ

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЙЬСТВУ

Ф .ф (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 07.06,71 (21) 1669261/23-4 (51) М, Кл. 6 01п 21/22 с присоедипепием заявки (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Бюллетень .% 11

Дата опубликования описания 21.08.74

Государственн:III но11нтет

Совета Мнннстрпв СССР по делан! нвооретеннй н отнрытнй (53) УДК 543.4.32(088.8) (72) Авторы изобретения

3. И. Чалая, О. М. Возная и О. А. Егорейченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЭТАМИДА

Изобретение относится к области аналитической химии лекарственных препаратов, а именно к способам количестве ного определения этамида (4-N,N-диэтилсульфамидбензойиой кислоты) .

Известен способ анализа производных ароматических карбоновых кислот путем экс-,ракции их комплексов с бут11лродамином из ацетатного буферного раствора тол олом с последующим фотомстрированием экс1ракта и определением количества определяемых всществ по калибровочному графику.

Такой способ характеризуется иеспсцифпчностью анализа, что Hp. позволяет примепить

его к определению этамида в реакционной смеси па стадии получения.

Цель изобретения — увеличение специфичности анализа и возможности определения этамида в реакционной среде на с.1адии полу 1Е11ИЯ.

Это достигается тем, что экстракцию ведут из сернокислого водпого раствора.

Рекомендуется вести экстракцию из 0,05 М серной кислоты.

Сущность способа заключается в экстракции из peaкциопной смеси комплекса этамида с бутилродамином с последующим фото;;е-.рированием экстракта и определепием количества этамида по калибровочному графику.

Пример. Реакциоьп1ую смесь, подлежащую анализу, фильтруют, 1 г фильтрата смешивают с небольшим количеством 0,1 М раствора едкого патра и объем доводят до 100 мл

5 тем же раствором щелочи (раствор А). К смеси 6 мл 0,2%-ного водного раствора очищенного бутилродамина и 1,1 мл 5 М серной кислоты добавляют 5 мл раствора А, добавляют

5 мл ксило7;l и встряхивают в течение 1-й ми10 путы. Затем измеря!о! оптическую плотность ксилольпого экстракта иа фотоэлсктроколориметре (i.„,,„- 540 нм, 0,3 см) и количество этамида находят по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика го15 товят стандарп1ый раствор этамида с концентрацией 5 мг/мл растворением павески этамида в 0,1 М ХаОН. К смеси 6 мл 0,2%-иоro бутилродамина и 1,1 мл серной кислоты в делительиой воронке прибавляют перс:1егп1ые количества стандартного раствора этамида, содержащего 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 мг этампда и далее поступают аналоги!1!о oIIHcaIIIIcму.

25 Предмет изобретения

1. Способ количественного определения этамида путем экстракции из реакционной смеси компле1.са э!амида с бутилродамииом с

30 последу1ощим фотометрировапием экстракта и

420911

Составитель В. Бодни

Техред А. Камышникова Корректор М. Лейзерман

Редактор Т. Загребельная

Заказ 2042/14 Изд. № 657 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2 определением количества этамида по калибровочному графику, отличающийся тем, что, с целью увеличения специфичности анализа и возможности определения этамида в реакционной среде на стадии получения, экстракцию ведут из сернокислого водного раствора.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что экстракцию ведут из раствора 0,05 М сер5 ной кислоты.