Способ количественного определения атразина в воде или почве

 

496146

Союз Советских

Социалистицвских.

Республик

И3ОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 17.XII.1971 (№ 1726625/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 05.XI.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 18.IV.1974

М. Кл. G 01п 21/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытии

УДК 543.432(088 8) Авторы изобретения

Л, И. Рапапорт и Л. Н. Федорова

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АТРАЗИНА

В ВОДЕ ИЛИ ПОЧВЕ

Изобретение от носится к анализу герб|ицидов, а,именно к способу количественного определения атразина в воде и почве.

Известен способ количественного определен ия атразина путем экстракц ии определяемых веществ,из анализируемой, пробы хло ро формом, обезвоживания экстракта, удаления растворителя, растворения сухого остатка в четыреххлористом углероде, пропускания полученного раствора через колонку с окисью алюминия для удален ия примесей с последующим тидролизом атразина в присутствии очищенного раствора 50%-ной серной кислоты и фотометрирован ием водного раствора полученного 2-оксипроизводного атразина.

Однако .известный метод анализа длителеH и недостаточно точен.

С целью повы шения точности и уотрощения анализа атразин обрабатывают сухим бисуль фатом натрия в среде гексана, отфильтровывают полученную соль и,растворяют ее в воде.

Мешающие примеси при этом остаются в растворе. При растворении осадка в лоде атразин пидролизуется m полученный раствор фотометрируют.

Предложенный способ заключается в экстракции апразина из анализируемой, пробы хлороформом, обезвоживании экстракта и..испаренли растворителя с последующим,растворением осадка в гексане, взаимодействии атраз ина с бисульфатом натр ия, высушенным в течение 4 — 5 час при 100 — 110 С, отфиль тровывание vI осадка и фотометрирован ием водного раствора полученного 2-оксипроизводного атразина.

П,р и м е р 1. Определение атразина в воде.

200 мл воды, содержащей 10 — 50 мг атразина, экстрагируют трижды 40, 40 и 20 мл хлороформа, объединенные экстракты обезвоживают, пропуская через слой прокаленного сульфата натр ия, остаток после удаления хлороформа растворяют в 10 мл н-гексана, до-: бавляют 0,5 г бисульфата натрия,и взбалты15 вают 30 мин.

Гексан,декантируют, кристаллы промывают 2ХЗ мл эфира, слегка просушивают для удаления следов эфира и растворяют в 10 мл дистиллированной .воды.

Оптическую .плотность полученных растворов измеряют на спектрофотометре при 225, 240,и 255 мм, .используя ква,рцевые кюветы дл.иной 10 мм.

Среднее значение оппической плотности

25 D вычисляют по формуле — .1О где D»„D>„ II D„q — о птические плотпости при соответствующих длинах волн.

406146

Количество найденного атразина, мкг

Количество внесенного атразина, мкг

Вода

0,086

0,217

0,225

0,450

0,435

10,1

24,8

25,5

52,0

50,5

1О

Почва

Предмет изобретения

8,0

22,0

20,5

47,5

46,0

0,060

0,190

0,180

0,410

0,395

Составитель В. Бодни

Редактор Т. Шарганова Техред Т. Ускова Корректор А. Степанова

Заказ 211 Изд. № 260 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушскаы наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

По величине D, используя калибровочную кривую, определяют концентрацию атра зина.

П р,и м е,р 2. Определение атразина в почве.

1ОО г почвы заливают 100 мл хлороформа н оставляют на ночь,или взбалтывают в течение 30 мин. Хлороформный экстракт пропускают через слой BpolKBJI8HIHol сульфата натрия,и поступают далее, как в примере 1.

Калибровочную, кривую строят в координатах 1Р— концентрация атразина,:исполь вуя стандарпные растворы атрази!на (10—

liG0 мкг/li0 лл) в н-гексане. ,Результаты определения атраз ина в водных расворах н в почве приведены в таолице.

Точность анализа + 10 отн.%. Время анал,иза 2 час.

Способ количественного опр еделен ия атразина в воде или .почве экстракцией атраз ина . из анализируемой пробы хлоро!формом, обезвоживан ием экстракта и испареннем растворителя с последующим гидролизом выделен20 ного а празина и фотометрированием водного раствора полученного 2-окси!и!роизводного атразина, отличающийся тем, что, с целью повышення точ ности и упрощения анализа, атразин о брабатывают бисульфатом натрия в среде гексана с последующ!им отфильтровыванием полученного осадка,и растворением его в воде.