Способ получения этилфеноловвп т б - 1:,-'*•*•.г' >& ^u'i'.':.!

 

О Л И С А Ы И Е (ii) 432I23

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.04.72 (21) 1775698/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 13.11.74 (51) М. Кл. С 07с 39/06

Гааударставнный квинтет

6аавта Министров СССР аа делам изасрвтвний и открытий (53) УДК 547.563.08 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. С. Козлов, Е. С. Осиновик и А. Ф. Янчук

Институт физико-органической химии АН Белорусской ССР (71) Заявитель

Вт1ТБ. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛФЕНОЛОВ -М1 В 1," .

Изобретение относится к способу получения этил фенолов, применяемых в производстве флотореагентов, лекарственных веществ и др. химических продуктов.

Известен способ получения этилфенолов путем изомеризации фенетола при нагревании (150 †2 ) в присутствии кислотного катализатора, например Р О5.

Выход этилфенолов обычно не превышает

50 — 60% от теоретического.

С целью повышения выхода этилфенолов в качестве катализатора процесса изомеризации предложено применять алюмосиликатный катализатор и проводить процесс при 225—

250 С. Можно также вести процесс в присутствии водорода при 300 †3 С.

По предлагаемому способу фенетол пропускают через слой алюмосиликатного катализатора при указанных температурах в токе водорода или без него. Катализат на выходе из реактора разделяют известными приемами и получают этилфенолы с выходом 75 — 80% от теоретического.

Пример 1. В кварцевую трубку помещают 33,6 r шарикового алюмосиликатного катализатора (содержание А1вОв 10% и SiO 90% ) между слоями измельченного кварца толщиной 6 см и при нагревании в трубчатой печи до 225, через слой катализатора пропускаю-, 2 фенетол со скоростью 4 мл/час. Выход жидкого катализата 91 7%. По данным хроматографического анализа катализа т содержит (вес. %): 30,5 о, 20,4 м и 0,8 п-этилфенолов, 5 3,3% непрореагировавшего фенетола и 25% веществ неустановленного состава.

Пример 2. Опыт проводят, как описано в примере 1, при 250 С. Выход жидкого катализата 85,5%. Состав катализата (вес. %):

1î о-этилфенол 30,4, м-этилфенол 17,8, и-этилфенол 26,6 (всего этилфенолов 74,8), фенетол

0,0 и вещества неустановленного состава—

25,2.

Пример 3. Опыт проводят, как описано

15 в примере 1, при 300 С в токе водорода (0,6 л/час). Выход жидкого катализата 90,0%.

Состав катализата (вес. %): о-этилфенол 38,4, м-этилфенол 25,6, и-этилфенол 14,0 (всего этилфенолов 78,0), фенетол 4,8 и вещества неустановленного состава 17,2.

Пример 4. Опыт проводят, как описано в примере 3, при 325 . Выход жидкого катализата 88,0%. Состав катализата (вес. %): о-этилфенол 42,5, м-этилфенол 27,0, и-этилфенол 8,4 (всего этилфенолов 77,9), фенетол—

2,2 и вещества неустановленного состава—

19,9. о-, м- и и-этилфенолы разделяют ступенчатым вымораживанием.

432123

Предмет изобретения с (Составитель К. Коренев

Техред Л. Акимова

Корректор Т. Хворова

Редактор Л. Емельянова

Заказ 2914 3 Изд. № 1756 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения этилфенолов путем изомеризации фенетола при нагревании в присутствии кислотного катализатора с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, 4 с целью повышения выхода этилфенолов, в качестве катализатора применяют алюмосиликатный катализатор и процесс ведут при

225 †2 С.

5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии водорода при

300 †3 С.