Способ получения гидрофооной двуокиси кремния

 

"" Е"-ЮЗН,к

Йл 2 г

-- - i.(i-, -;, т . р, биолиот,.

ОПИСАНИЕ изоы етвния

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<и) 4 4 ЙЗФ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 30.06.72 (21) 1804510/23-26 с присоединением заявки М (32) Приоритет

Опубликовано 25.08.74. Бюллетень М 31

Дата опубликования описания 14.02.75 (51) М. Кл. С 01b 33/18

Государственный комктет

Cosera Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.183(088.8) (72) Лвторы изобретения

Л. В. Сытник и Э. A. Садова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБНОЙ

ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Изобретение относится к способам получения гидрофобной двуокиси кремния из раствора силиката щелочного металла и может найти применение в химической промышленности.

Известен способ получения гидр офобной двуокиси кремния путем осаждения ее из раствора силиката щелочного металла минеральной кислотой. Полученную кислую суспензию двуокиси кремния с рН 2,5 — 5,0 обрабатывают алкилгалогенсиланом, например диметилдихлорсиланом, при 50 — 90 С и расходе алкилгалогснсилана равном 10 — 20% от веса сухой двуокиси кремния.

Смесь выдерживают при температуре ðåàêции до 2 час.

Обработанную таким образом суспензию фильтруют, отделенную от маточного раствора двуокись кремния промывают до нейтральной реакции и сушат при повышенной температуре.

Цель изобретения — обеспечение полноты гидрофобизации двуокиси кремния.

Для этого осаждение двуокиси кремния из раствора силиката натрия ведут до содержания гидратной воды в образующейся двуокиси кремния не более 0,25 моль на 1 моль

SiO и рН 6,5 — 10.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Раствор силиката натрия обрабатывают электролитом, например, минеральной кислотой или минеральной солью, в частности СОа, хлористым аммонием и т. п. до рН образующейся суспензии, равного 6,5 — 10. Осаждение двуокиси кремния ведут так, чтобы содер канне гидратной воды в образующейся двуокиси кремния не превышало 2,25 моль на 1 моль

ЯтОа.

10 Такое осуществление процесса обеспечивают соответствующим дозированием реагентов.

Под гидратной водой в данном случае понимается вода, сор 6ированная двуокисью кремния и теряемая при высушивании дву15 окиси кремния в интервале температур 20—

100 С до постоянного веса.

Полученную суспензию двуокиси кремния, содержащую указанное количество гидратной

20 воды, обрабатывают алкилгалогенсиланом, например, диметилдихлорсиланом, при температуре 50 — 90 С и интенсивном перемешивании в течение 10 — 30 мин при расходе алкилгало. генсилана 10 — 20% от веса сухой д киси

25 кремния. Расход алкилгалогенсилан CL быть и более высоким и достигать г процентов.

Полученную смесь фильтруют окиси кремния отмывают водо"

30 мых примесей, сушат при

440339

Предмет изобретения

Составитель К. Усоторре

Редактор Г. Мозжечкова Техред 3. Тараненко

Корректор Л. Орлова

Заказ 237/3 Изд. № 253 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

140 С и прокаливают при температуре до 400 С.

Пример 1, К 667 мл раствора силиката натрия, содержащего 59,7 г SION, при интенсивном перемешивании и температуре 65—

70 С прибавляют 337 мл раствора, содержащего 55 г NH4CI и 27,6 г NaCI. Получают суспензию осажденной двуокиси кремния с содержанием 0,2 моль гидратной воды на 1 моль

SiO2 и рН 7, которую обрабатывают в течение 15 мин при 70 — 75 С и интенсивном перемешивании 10 г диметилдихлорсилана, что соответствует 17% по отношению к весу SION.

Суспензию фильтруют, осадок отмывают от растворимых солей, сушат при 135 С и прокаливают в течение 2 час при 380 — 400 С. В результате получают 57 г гидрофобной двуокиси кремния, не смачивающейся при перемешивании и кипячении в воде.

Пример 2. 980 мл раствора силиката натрия, содержащего 54 г SIO, при интенсивном перемешивании и температуре 82 — 84 С карбонизуют газо-воздушной смесью, содержащей 26 — 28% С02, до получения суспензии с рН 9,5 — 10. Суспензию двуокиси кремния, содержащей 0,25 моль гидратной воды на

1 моль Si02 обрабатывают в течение 25 мин при 80 — 85 С и интенсивном перемешивании

20 г диметилдихлорсилана, что соответствует

37% по отношению к весу SIO . Обработанную суспензию фильтруют, осадок отмывают от растворимых солей, сушат при 140 С и прокаливают в течение 2 час при 380 — 400 С.

В результате получают 52 г полностью гидрофобной двуокиси кремния, не смачивающейся при кипячении и перемешивании в воде.

Таким образом, технико-экономические преимущества предлагаемого спосбба заключаются в том что обеспечивается полнота гидрофобизации двуокиси кремния, в то время как в полученной по известному способу двуокиси кремния при ее перемешивании и кипячении в воде не смачивается лишь 10 — 50 /о

15 образца (по объему).

20 Способ получения гидрофобной двуокиси кремния путем осаждения ее из раствора силиката металла электролитом с последующей обработкой образующейся суспензии двуокиси кремния, промывкой и сушкой, о т л и ч а ю25 щийся тем, что, с целью обеспечения полноты гидрофобизации, процесс осаждения ведут до содержания гидратной воды в образующейся двуокиси кремния от 0 до 0,25 моля на 1 моль $102 и рН, равном 6,5 — 10.