Способ получения суспензионного поливинилхлорида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 443865

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 01.03.73 (21) 1888224 23-5 с присоединением заявки ¹ (51) М. Кл. С 081 3. 30

С 02с 5/00

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 25.09,74. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 23.07.75 (53) У Ч,К 678 743 2 (088.8) (72) Авторы изобретения

К. А. Лобашев, В, Н. Еремина, E. П. Шварев, Б. Л. Каменко, М. А. Карпачев, Б. Г. Моисеев, В. А. Колесников и А. А. Муханов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУСПЕНЗИОННОГО

ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА

ГосУааРственный комитет (32) Приоритет

Изобретение относится к получению суспензионного поливинилхлорида, широко применяемого в электротехнической, легкой промышленности, сельском хозяйстве, медицине и других отраслях народного хозяйства. 5

Известен способ получения суспензионного поливинилхлорида путем полимеризации винилхлорида в водной среде в присутствии инициатора и эмульгатора, разбавления и це нтрифугирования полученной суспензии и очистки 1о образовавшейся сточной воды (фугата после центрифугирования (коагуляцией, фильтрацией с последующим сбросом очищенной сточной воды в водоемы.

По этому способу для получения поливинил- 15 хлорида используют обессоленную воду высокой степени чистоты с удельной электропроводностью 1. 10 — ом — см — и значением рН =

= 6,5 — 7,0. Удельный расход воды на полимеризацию винилхлорида, разбавление сус- 2р пензии и промывку реактора составляет

5,5 мз/т поливинилхлорида.

Однако при этом способе происходит сбрасывание в водоемы сточных вод, которые не могут быть использованы в производстве, так 25 как в них содержатся минеральные соли, влияющие на качество получаемого поливинилхлорида.

Цель изобретения — полное исключение сброса сточных вод в водоемы при получении 30 суспензионпого полпвпнплхлорида. Для этого сточные воды после цснтрпфугирования отстаивают, полученную сгущенную суспензию полимера направляют на разбавление исходной суспензии, а осветленные сточные воды после коагуляции обессоливают и направляют

:на полимеризацию.

Для того, чтобы уменьшить расход свежей обессоленной воды, часть сточных вод после центрифугирования направляют на разбавление, а часть осветленных сточных вод после отстаивания направляют на промывку реактора с последующим использованием ее на разбавление.

При получении суспензионного I .îëèâèíèëхлорида по способу в соответствии с изобретением открывается возможность полной ликвидации сброса сточных вод в водоемы, повторное ее использование, уменьшение потерь поливинилхлорида с водой в десять раз, снижение потребления природной воды в десять раз, так как потеря воды происходит только с влажным продуктом, и снижение расхода ооессолснной воды в 2,4 раза за счет использования сточных вод после цснтрифугпрования (фугата) на разбавление суспензии промывку реактора вместо обессоленной воды.

Пример. В реактор емкостью 195 л за гружают 100 кг обессоленной воды, 50 кг вп443865

Таблица 1

Единица ! измерения

Исходная необрабо-! танная вода !

Очищенная обессоленная вода

ТУ на обессоленную

Показатели воду

6,5 — 7,5

60 — 300

15 — 135

6,0 — 7,0

6,0 — 7,0

4 — 40

Π— 5

Активная реакция рН

Сухой остаток

Прокаленный остаток

Жесткость мг/л

5,0 н. б. 0,02

0,3 мг, л мг-экв/л

0,1 — 27

1,5 — 50

О, б — 12,5

15 — 30

Кальций

Сульфаты

Хлориды

Железо мг-л мг-л отс..8,0

Π— 6,0

О мг/л мг/л

Π— 0,2

60 — 300 следы

Поливинилхлорид

Удельная электропроводность отс.

1 0.10 — з

1,0-10 мг л ом см н. б.

1,0 10 Сухой остаток 4 — 40 мг/л представляет собой эмульгатор (метилцеллюлоза), который используется при полимеризации винилхлорида.

Таблица 2

Значение показателей по ГОСТ 14332-69

Значение показателей опытных партий ПВХ по предлагаемому опыту

Показатели высший сорт

1 сорт

Белый порошок без посторонних включений

Внешний вид то же то >ке

70 — 73

Величина „К" (константа Фикенчера)

Плотность, г/см

70 — 73

70 — 72

1,4 — 1,42

0,02 — 0,2 не менее

1,39 не более

0,4 не более

4.10 не менее

1,40 не более

0,3 не более

Содержание влаги и летучих, <", 1,1 ГО-

2,5 10

0,45 — 0,50

Электропроводность водной вытяжки, ом см

0,45 — 0,55

Насыпной вес, г/см

Остаток на сите, 0 сито 0,2

0,45 — 0,50 не более

0,5

0,2 — 0,4 не более

0,5

95 — 99

10 — 17 сито 0,063 не менее

55 не более

30 не менее

80 не более

Продолжительность поглощения пластификатора, мин

Гомогенность пленки — количество светлых точек в 0,1 см не более

20 °

0,5 — 5,0 не более

20 нилхлорида, 40 г метилцеллюлозы (0,04% от веса воды) и 125 г перекиси лаурила (0,3б,!> от веса винилхлорида). Мономер диспергируют в приготовленной водной фазе, дисперсию нагревают и ведут полимеризацию при 54=С и непрерывном перемешивании. Заканчива1ог полимеризацию в момент начала падения давления в реакторе. Конверсия мономера в полимер составляет 75%. Полученную после полимеризации водную суспензию в количестве

137,5 кг направляют в высадитель на разбавление фугатом (сточными водами после центрифугирования) в количестве 30 кг и далее а разделение в центрифугу. В процессе центрифугирования суспензии 12 кг жидкой фазы вызодится с влажным продуктом (49,5 кг), 5 118 кг в виде фугата направляют в сборник фугата, из которого 10 кг направляют на разбавление суспензии, а остальной фугат в количестве 108 кг направляют в отстойник для выделения из фугата осаждающихся частиц

10 поливинилхлорида. По мере накопления сгущенную суспензию поливинилхлорида из отстойника направляют в высадитель. Освет443865

Таблица 3

Значение показателей

Пленка из Пленка из

ПВХ, получен- ПВХ, полуного по пред- ченного лагаемому известным способом

Показатели спосооу

155

149 †1

Термостабнльность, мин (при 175 С)

Гомогенность, см

32,8

88,4

270

27,8 — 38,8

88,2 — 89,0

260 †3

Прозрачность, ", Предел прочности при разрыве, кг/см

Относительное удлинение, ",,, Морозостойкость, - С

Влагопроницаемость, мг/см за сутки

220 †2

250 — 60

0,35 — 60

0,25 — 0,50

Составитель Н. Просторова

Тек реп О. Гуменюк

Корректоры; В. Петрова и Л. Корогод

Редактор Е. Гончар

Заказ 126!/4 Изд, Мз 409 Тираж 565 Подпис: ое

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Миниетров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раун1ская наб., д, 4/5

Типографпгь пр. Сапунова, 2 ленный в отстойнике фугат направляют в сборник, из которого 20 кг направ.тяют нп промывку реактора и далее используют на разбавление суспензии, а оставшиеся 88 кг смешивают с 12 кг природной воды и направляют па коагуляцию, обессоливание и далее на полимеризаци;о. Процесс полимеризацпп проводят описанным способом.

Выход готового продукта 75o от веса мономера (37.5 кг).

В табл. 1 приведены для сравнения показатели исходной необработанной сточной во5 ды, очищенной и обессоленной воды по способу в соответствии с изобретением и технические условия (ТУ) на обессоленную воду.

Как показали опытные испытания, 25-кратпое использование очищенной сточной во10 ды в производстве не влияет на качество получаегиого поливинилхлорида (см. табл. 2) и на свойства изделий (пленки) из поливинилхлорида (ПВХ), полученного предлагаемым способом (см. табл. 3) .

Предмет изобретения

Способ получения суспенз ион ного поливинилхлорида путем полимеризации винилхлорида в водной среде в присутствии инициато20 ра и эмульгатора, разбавления и центрифугирования полученной суспензии и очистки образ вавшейся сточной воды коагуляцией, отлич а ющийся тем, что, с целью полного исключения сброса сточных вод в водоемы, 25 сточные воды после центрифугирования отстаивают, полученную концентрированную суспензию полимера направляют на разбавле.me исходной суспензии, а осветленные сточные воды после коагуляции обессоливают и

30 направляют на полимеризацию.