Способ количественного анализа углеводородного состава - комплексов диеновых углеводородов с карбонилами железа
449639 о и и с-д=н и и, ц
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социелистинеских ввеслублин
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл.
С- 01 тт 31/08 (22) Заявлено 30.11.7(21) 1852194/23-4 с присоединением заявки № (23) Прнорите.т
Гвоударотввииый комитет
6вввта Министров СССР пв долам изобрвтвиий и открытий (63) УДК
543.544.45 (088. 8) Опубликовано 05.09.75.Бюллетень % 33
Дата опубликования описания 17 1О 75
Н. С. Наметкин, Л. П. Колесникова, В. Д. Тюрин и А. И. Нехаев (72) Авторы изобретения
Институт нефтехимического синтеза им. А, В. Топчиева и Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина (71) Заявители (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА УГЛЕВОДОРОДНОГО
СОСТАВА КОМПЛЕКСОВ ДИЕНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С
КАРБОНИЛАМИ ЖЕЛЕЗА!
Изобретение относится к области ана литической химии органических вешеств, I а именно к способу количественного анащ, за углеводородного состава Я -комплексов диеновых углеводородов с карбонилами железа.
Известен способ анали эа углеводородного состава Я -комплексов диеновых углеводородов с карбониж . железа путем гетерогенного разложен . эфирного )О раствора анализируемых вешеств1 водным раствором хлорного железа йрн О С в течейие
3 час с последуюшим анализом эфирного слоя методом газожидкостной хроматографии. 15
Пример. 0 5 мл анализируемого
gi -комплекса в смеси с инертным газом (азот, гелий, аргон) пропускают через реактор хроматографа, который представляет собой стальную трубку (диаметр 0,3 см, длина 10 см), заполненную обезвоженным при 150оС хлорным железом. Температура в реакторе 140-200оС в зависи-. мости от природы 3(-комплекса. Часть продуктов разложения (1/50 по
20 объему и менее) направляют для анализа в капиллярную колонку хроматографа (длина
50 м, диаметр 0,25 мм) с плазменно иойизационным детектором, в котором в качестве неподвижной фазы использован
25 сквалан или поливтиленгликоль -600.
Однако известный способ сложен, длителен и недостаточно точен вследствие протекания реакций изомернзации, диспро порциожрования и т.п. диеновых углеводо родов и неполноты разложения Jl комп лекс ов.
С целью ускорения, упрошения и: увеличения точности анализа предлагается (разложение проводить при нагревании в присутствии обезвоженного хлорного желе 1
A за в токе инертного газа желательно при
;140-200 С.
Хлорное железо обычно предваритель но обезвоживают при 150 С в течение 3 час.
Скорость подачи анализируемого мате, риала в реактор 30-50 млlмин.
Дие испо полу едено, %
11ик,6
11ик
Вен
1,0
0,4
Предмет изобретения
1. Способ количественного анализа yr леводородного состава Я »комплексов диеновых углеводородов с карбонилами железа путем разложения анализируемых веществ в присутствии хлорного железа с последуюшим анализом продуктов разложении методом газожидкостной хроматограЪ
Составитель В.Бодни
"РР" Р З.тар
Редактор Т.Карганова текред У.Xанeeвa
Изд. И graf ираж 902
Подписное
ЗаказД 044, ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий
Москва, ll3035, Раушс::ая иаб., 4 Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
2,32-М
Иикл
3-М
Гекс
Результаты определения состава неко- ) торых УЕ- комплексов приведены в таблице.
Точность анализа 1,5 абс.
3,2
0,5
4,7
9,0
6,6
1 фии, отличаюшийсятем,что, с целью ускорения, унрошения и увеличе ния точности анализа, разложение проводят при нагревании в присутствии обезвожен ного хлорного железа в токе инертного газа.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что разложение ведут при 140200оС
