Способ получения строфантина-к

 

1%

ОП ИСА И И

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (11), 449725

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТВЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено04,0Х. 73 (21g87029I4I«I6 (61) М Хл.

А Ик 27/Х4 с присоединением заявки—

Гооударстаенный комитет

Соната Мнннетроа СССР оа делам нзобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано25.Й. 74 Бюллетень № 42 (45)! Дата опубликования описания25. I2 ° 7 (5З) УИК6Т5. 45:

5. 7П. 5

88.8) (72) Авторы изобретения

В.Т.Чернобай, В.M.Яусянович и А.С.Яипковский

Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРОФАНТИНА-К

Изобретение относится к области Фармакологии.

Известен способ получения строфантина-К из растительного сырья путем спиртовой экстракции, обработки водным раствором уксуснокислого свинца, сгущения, поочередной экстракций хлороформом и смесью хлора)орма и этанола в таких количествах, чтобы объемные соотношения водю хлороформа и этанола были 2: 2: 1. Сухой экстракт последнего извлечения растворяют в воде, повторякт операцию дважды, упаривают, остаток хлороформноэтанолового извлечения пропускают через колонку с окисью алюминия, упариваю, растворяют в воде,крйсталлизуат.

Однако известный способ является трудоемкиме что не дает эффективпого повышения выхода готовог о про,пукта.

С целью упрощения технологии и поиишения выхода готового продукта по предлагаемому способу,измельченные семена f5 pfi с ng s а обрабатывают хлорзамещенным углеводородом, например хлороформом со спиртом (2: й, остаток после упаривания экстракта обрабатывают сернскислым натрием, затем ацетоном, ароп7скают через окись алюминия в ЬО,ном ацетоноводном

1о растворе, ацетон отгоняют и далее процесс ведут известными приемами.

Способ получения строфацтина-К осуществляют следующим образом.

Пример. 3 кг измельченных на

15 вальцах семян стрсфанта помещают в перколятор, заливают противотоком 7 л хлороформа и через 3 час настаивания получают 7 л извлечения, при этом одновременно до2о бавляют свежий растворитель.Через каждые 2 час настаивания по чают еще два раза по 7 л хлороформного извлечения. Остаток, полученный после отгонки хлороформа, содержит

25 жиры и цимарин °

449725

Составитель С в MBJINTRHB

РедакторК 1 НОООВа техред НфС6НИНа и .аИ

Заказ 49

QHHHllH Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4/g

Г-59, Бережковская наб., 24

1lредприятне сПатента, Москва, 3

После обезкиривания сырья хлороформом, гликозиды извлекают в том ze перколятоое смесью хлороформа со спиртом (2: О еЧерез каждые ХО час настаивания получают три извлечения по 9 л.Хлороформноспиртовые извлечения уааривают в вакууме до полного удаления растворителей,при этом получают сухой или слегка маслянистый остаток.

Его растворяют в 4 л воды, к раствору прибавляют 200 г серйокислого натрия (5Я-ного) и при подогревании растворяют. К водному раствору приливают 4 л ацетона (Т: Х), при этом выпадает осадок. Раствор вместе с осадком фильтр через небольшой слой окиси алюминия (2-3 см). Осадок и адсорбент прсмывают 50Я-ным ацетоноводным раствором до полного перехода гликозидов в фильтрат и последний упари вают до полного удаления ацетона.

Водную часть обрабатывают 5 раз по

Х,з л каждый раз хлороформом для удаления остатков цимарина, а затем I2 раз по 2 л - смесью хлороформа со спиртом (2;I). Злорофорино-спиртовые извлеченйя упаривают в вакууме до получения сухого остатка. Полученный остаток растворяютв 5 л хлороформа, содержаще4 го Х5";о спирта, и раствор фильтруют через слой окиси алюминия (О,бкг).

Окись алюминия промывают такой же смесью растворителей до полного перехода гликозидов в элюат. Злюат упаривают до получения сухого остатка строфантина-К. Выход препарата I35r+0, 5о.

IIPUMET ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения строфантина-К из растительного сырья путем экстракции органическим растворителем, обработки смесью спиртового раствора m хлорзамещенного углеводорода, фильтрации на окиси amoминия с йослетющим выделением целевого продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения его выхода и упрощения технологии, измельченные семена

5tzpA а À 6 6-обрабатывают хлорзамещенным углеводородом, например хлороформом,экстрагиоуют смесью хлороформа со спиртом(2: I), остаток после упаривания экстракта обрабатывают сернокислым натрием,затем ацетоном пропускают через окйсь алюминия в 50, -ном ацетоноводном растворе, ацетон отгоняют:

m далее процесс ведут известными приемами.

Тираж АЩ

Подписное