Способ получения аймалина

 

) »

449722

Союз Советских

Социалистических

Республик

9 (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 09е И, 72 (21@ 844728Р1-16 (51) М Кл.

А АЙ 27/14 с присоединением заявки—

Гасударственный комитет

Совета Мииистров СССР по делам изооретеиий и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 15"И.745юллетень № 42 (45). Дата опуб чикования описани45Л2.74 (53) УДК 675.45:

:675. 7 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. В. С коркин и Н. I . Áoæêo

Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (71) Заявитель (54> СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЙМАЛИЕА

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к методам выделения лекарственных препаратов из растительного сырья.

Известен способ получения аймалина, заключающийся в том,что кору раувольфии экстрагируют водным раствором уксусной кислоты, подщелачивают водным раствором аммиака, извлекают из экстракта алкалоиды хлорированным углеводородом — хлористым метиленом,упаривают, обрабатывают раствором уксусной кислоты,подцелачивают, обрабатывают бензолом и перекрйсталлизовывают„.Выход аймалина составляет 35-407о содержания его в сырье.

Для повышения выхода целевого продукта предлагается сырье экстрагировать водным раствором спирта,содержащим от ЭЬ до 60Я спирта,упаривать экстракт на 50170,о и йосле подщелачивания обра2 батывать ароматическим углеводородом например бензолом,с последующей обработкой известным способом.

5 Пример. Б кг коры рарольфии экстрагируют водным 40„ным раствором спирта путем трехфазавого настаивания (по 50,35 и 35 л); из полученных Е00 л экстракта от1р гоняют спирт, сливают 40 л водного экстракта. Подцелачивают водный экстракт водим 25, ным раствором аммиака до рН более 7, на что расхо,луют 3 л аммиака. Извле15 кают аймалин и резерпин из водного экстракта бензолом 3 раза по

5 л). УРаривают бензольныи раствор досуха, кубовый остаток растворяют в 0 3 л метанола, охла::да2о ют до 8-I2 С и оставляют для кристаллизации йа 24 ч. Выделившиеся кристаллы отделяют от маточника, промывают метанолом (75 мл).Затем выделяют аймалин и резерпин. Ра 5 створяют I80r смеси аймалина и

+49722

3 резерпна в z л .-,-;р,„;о ;, а. базиле.. кои р-l Малин из;:1сf:1 .О цнО1 О раствора водным 1о."..нбвд рпаствооом уксусной кислоты(4 раза по 2 л3.

Ip,åE|eëÂ÷èÂÿë ;IT уксусно=-кволый рас."Bog аллалина водным я, ииаком до рн более 7. Извлек жт а11малин из водного раствора бензолом {Э раза по I л). Упаривают бензольный раствор досуха, остаток растворяют

О Д л метайола охлаждают до

-1 -С, оставляют на кристаллизацию,отделяют кристаллы от маточ.- ика, промывают 50 мл метанола и сушат. Перекристаллизовывают

Х раз из спирта (900 мл спирта), отделяют кристаллы аймалина от маточника, промывают спиртом (50 мл) и сушат.

Выход аймалина 75 г.

Оставшийся после извлечения аймалина хлороформный раствор,содер:1 .ащий резерпин, нейтрализуют

4 аммиаком, упаривают досуха,растворяют в ЭОО мл спирта крйсталлизуют, отделяют от иаточника, промывают и сушат.

Получают 60-70 r резерпина.

ПРЕЛЯТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

С пособ получения аймалина пу19 тем экстрагирования растительного сырья, например корней раувольфии, подцелачивания экстракта,обработки водным раствором кислоты и перекристаллизации, о т л и ч а15 ю шийся тем,что, с целью повышенгя выхода целевого продукта, сырье экстрагируют водным раствоом спирта, содерз;ащим от Э5 до

0$ спирта, экстракт упаривают на

2о 50 ЖЯ и после подщелачивания обрабатывают ароматическим углеводором, например бензолам,с последующей обработкой известйым способом.

25 составитель С ° МЗАютина

Редактор П»ЪЩЯБЯ техРед Б«Сенина коРРектоР

Ш1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4 в

Предприя ие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская иаб., 24

Заказ 155У Изд. М Тираж ф2. Подписное