Способ получения 2-метилтиациклопентана

 

О П И С ГН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<п1 45!700 йонтз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.12.72 (21) 1856287/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет (51) М. Кл. С 07d 63 04

Государственный комитет

Casera Министров СССР

Опубликовано 30.11.74. Бюллетень ¹ 44 ао делам изобретений (53) х ДК 547 732 07 (088.8) и открытий

Дата опубликования описания 10.03.75 (72) Авторы изобретения

А. К. Юськович, T. А. Данилова и Л. М. Петрова

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛТИАЦИКЛОПЕНТАНА

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 2-метилтиациклопентана.

Полученное соединение представляет зштерес в качестве полупродукта для получения кремнийорганичеоких смазок специального назначения, а также является эффективным стимулятором роста шерсти животных.

Известен способ получения 2-метилтиациклопентана, заключающийся в том, что метилфуран (сильван) подвергают каталитическому гидрированию и полученный при этом метилтетрагидрофу ран подвергают взаимодействию с сероводородом в присутствии окиси алюминия в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Выход целевого продукта 5 — 10% .

Недостатком известного способа является его многостадийность, трудоемкость, использование ядовитого сероводорода, недостаточная чистота целевого продукта, так как он загрязнен побочными и исходными соединениями и требует дополнительной очистки.

Указанные недостатки устраняются использованием в реакции изомеризации тиациклогексана, Описываемый способ получения 2-метилтиациклопентана заключается в том, что тпациклогексан пропускают в паровой фазе в проточной системе в токе азота с объемной скоростью 0,2 — 0,8 час — при температуре 350—

400 С в присутствии в качестве катализатора у-окиси алюминия или хлористого цинка, от5 ложенного на окиси алюминия.

П р им ер 1. 1 г тиациклогексана пропуска|от над 20% ХпС1 /А1 0з с объемной скоростью 0,3 — 0,73 час — при 295 — 305 С. Процесс протекает со 100%-ной селектпвностью: реак10 ционная смесь состоит только пз непрореагировавшего тиациклогексана и 2-метилтпациклопентана, которые легко разделяются либо ректификацией на колонке, либо с помощью препаративной газожидкостной «ромато15 графин на колонке с ПЭГ 20000 (10 вес.%), отложенном на «ромосорбе % при 95 — 100 С; скорость Не 43 мл/мин. Вы«од 2-метплтпацпклопентана 0,10 — 0,12 г.

П р и мер 2. 2 г тиациклогексана пропуска20 ют над промышленным шариковым алюмоси;IHêàòHûì катализатором с объемной скоростью 0,3 час — при 300 С. Получают 0,12 r 2метилтиациклопентана. Выход 6%.

Опыты проводят в установке проточного

25 типа, включающей каталитлческую печь, автоматическую подачу веществ и приемник с ловушками, в. токе азота (10 мл/мин).

Полученный 2-метилтпациклопентан идентифицировали «роматографически с использоЗО вапием эталонного вещества. Физико-«имич.

451700

Составитель А. Нестеренко

Техред Н. Куклина Корректор Т. Добровольская

Редактор Г. Яковлева

Заказ 555/18 Изд. М 1065 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ские константы полученного 2-метилтиациклопентана хорошо согласуются с литературными данными.

Константы 2-метилтиациклопентана: т. кип.

131 — 132 С (754 мм), пп 1,4911, с(4 0,9549; литературные данные: т. кип. 133,2 С (760 мм), пр 1,4909, d4 0,9552.

Пример 3. 1,2 г тиациклогексана пропускают над у-А1 03 с объемной скоростью 0,25—

0,35 час- при 330 — 350 С. Получают 0,30—

0,3б г 2-метилтиациклопентана. Способ выделения его из смеси с исходным тиациклогексаном аналогичны описанным в примере 1.

Выход 25 — 30î/î.

ЕонстàíTы полученHого 2-метилтиациклопентана совпадают с литературными данными.

Предмет изобретения

Способ получения 2-метилтиациклопентана, отл и ч ающий ся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения степени чистоты целевого продукта, тиациклогексан пропускают в паровой фазе в проточной системе в токе азота с объемной скоростью 0,2 — 0,8 час- при температуре

250 — 400 С в присутствии в качестве катализатора у-окиси алюминия или хлористого

15 цинка, отложенного на окиси алюминия.