Способ получения силилоперекисей алкилальдимидов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТИЛЬСТВУ (11) 45 1 703 (61) Зависимое от авт. свидетельства(22) Заявлено 25.04.73 . (21)1917079/23 (51) М. Кл.

СО 7f 7i10 с присоединением заявки—

Гасударственный намитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано30.11.74 Бюллетень № 44, Дата опубликования описания 15,12.74 (53) УДК 547.245.07 (088. 8), - ЗЛ 7 Б в ф? м о;2у"; гpgg>g (72) Авторы изобретения,И.Ю.БЕЛАВИН, Ю,И.БАУКОВ и И,Ф.ЛУUEHKO (fl) Заявитель МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА и ОРДЕНА -ТРУДОВОГО КРАСНОГО

ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ .им. М.В.ЛОМОНОСОВА . (54) СШОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИЛЭПЕРЕКИСЕЙ

М -АЛКИЛАЛЬДИМИНОВ

° Ф

C) R CH NB" — „с( в" oos<(nt ), l

Q - Н или алкил н Hl

3,8 - алкил. где

)О

5i (cH )

Изобретение касается получения новых

t силилоперекисей, содержащих в Ж -положении к перекисной группировке функциональную группу, которые могут найти при менение в качестве инициаторов реакций 5, полимеризации.

Известен способ получения силилопере.— ,киси карбонильных соединений из сложных эфиров фотоокислением О-силилзамещенных енолов и О-силилкетенацеталей.

Однако для получения указанных соединений этот способ не применяется.

Предлагаемый способ получения триметилсилилперекисей N -алкилальдиминов заключается во взаимодействии g --три- lS метилсилил- g -алкиленаминов с кислоро дом, например кислородом воздуха, в при» ,,сутствии воды или полярного растворителя, ! например хлороформа, диоксана и т. д.

Реакция идет по схеме 20

К H 03 ,С=.. Сi R" PacmsoPurne a З К-В

Пример 1. В раствор 7 г (0,64 моль) г(-триметилсилил- Ж -этилизобутилена; мина в 5 мл хлороформа (или диоксана, :или без растворителя нри добавлении 0,01 r воды) пропускают кислород до окончания маморазогревание смеси. Фракционированнем вьщеляют 7 r (84% от теоретического) этилимина Ф -триметилсилилпероксинзомасляного альдегида; т. кип. 55-58оС

20 ° Я (10 ); 1,4270; dg 0,8868,)

Найдено, %: С 53,65; Н 10,48; Sil3,97

С E21 iNOg

Вычислено, %; С 53,15; Н 10,42

4И703

Составитель, Калу@якова

Редактор K. Вейсбейн Техред Я,(,"8ИИИЬ Корректор H.Ханаева

«ф6 Изд. И f50 Тираж 5О6 Подцисиое

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Заказ !

ПО&пипиитир «Патент». Москва, Г-59, Бережковская иаб., 24

113,81.

Пример 2. Аналогично из 7 r N -три. метилсилил- Я -метилизобутилена получают 6 г (71% от теоретического) метили-:

, мина ф -триметилсилилпероксизомасляного альдегида, т. кип. 47,5-49оС

Ы 20 (10 мм рт. ст.): Й 1 1,4235; l q 0,8821, Найдено, %: Н 10, 40; 8114,82.

С8Н198iNO

Вычислено, %: Н 10,12; Я114,82.

Строение полученных соединений под тверждают положительной реакцией на. пе рекись с иодистым калием и данными ИКи ПМР— спектров. В ИК-спектре наблю дается полоса поглощения 1675 см-1, соответствующая валентным колебаниями

С-М -связи. ПМР спектры полностью соответствуют npennonennoll структуре.

Предмет изобретения

Способ получения силилоперекисей

Я -алкилальдиминов, отличающийся тем, .. что 5 -триметилсилил- Ц -алкиленамии

10 1 .:.подвергают взаимодействию с кислородом, например кислородом воздуха, в присутствии воды или полярного растворителя.