Способ получения дихлорангидридов дигидропиранфосфоновых кислот
) 455II8
Союз Советских
Социалистических
Респубпик
Оп ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!
611 3<)))иси))ос «T»)гi. «IJJ. ë« .«,,J,("Jâ» ("2! 3<)я<ьлс и«22.06.73 (2! I 1939347 23-4,л. С 0<19-(« iij)iIcо TlJlJcиием заяви);,Х
Государственный комитет
Соввтв Министров СССР оо делам изооретений и открытий! 21 1jj)и(р!иc!—
Опус>л;)кс ва). 30.12.74. Бк>ллетеиь ¹ 48 (531 У3,1, 547.341.0, (088.81
Да) опус>ликования описания 30.09.75
ВСССО <ЕЗИ1)3 (.. ». Фралланл, >(>. к. малков. м. В. пооеакяская к 1Q. цщ>>т>и (72) Авторы изоб)рс Tcè)! я
ТСХЙИ%СЫАЯ (71) Заявитслl.
Казанский химико-технологический институт им. С.
Тгв(А
1 (54i СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ
ДИ ГИДРОП И РАНФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ
11зобре)еиис к<)c»eT«)J «иособ» получения исизвестиых j)»l!ee дихлораип)дридов лигидропира фосфоновых кислот.
Полученные соеg)II)e)III)J могут иаи )и прим«lleI3Iie в каче тве исхолиых пролуктов ири и<> I>. HeIJJJJJ биологически активиых вещсстi ..
Изв«ст(и (. ио««б иолучеии)! х, )Ораигилрид«в
1>-алкоксиви)!)ь)<1>ос<1>оиовых кислот взаимоле))«твием простого винилового эфира Ii иятих J«ристого фосфора «последу)ощсй обработкой образующегс)ся аллукта сернистым г»зом.
Однако иикличсские виниловые эфиры. том числе ll дип!дроиир»))ы в эт р«»кцию вводились.
Осуществлеии«э)ой реакции позволя«I 11()лучить новьп! тип хлораигидридов фосфоиовых кислот, которые могут служить в кач««T)3«исХОДИЫХ СОЕДПНЕППй ДЛЯ Сiill ГС а> О)Н>ЛОП!ЧЕ«J(JJ активных веществ.
Для этого ди!.и 11)oil!!1>BII иодв«рг»к)т в. »имодсйствию с иятихлористым фосфором c Iloследующим разрушением образу)ощегося алдукта сернисты м газом. Реакция протекает гладко, выход 48 — -50%.
Г1 р и м е р 1. Способ )юлучеиия дихлор Jllгидр)>да 2-феиилпираиеп-5-фосфоиовой кислоты.
В т13ехгорлуlo кол«у, снабжеииую обратным холодильииком, термометром. капельиой вороикой. иомесца)от 97.7 г пятихло)>ис i «гс> фора в 50 см аосолютного бензол;: > ири.-:! B.ют по каплям. поддерживая темпе, ат р реакционной массе 5" С. 25 г фе;.:",,—. i!,ï;л::
ПИр»II». СМЕСЬ ПЕрЕМЕШИВаЮт сч: Ьо,.;..)IoIi температуре в течение суто!.. ис>с,—.«ч .. через массу образовавшегося кри«1»:л):чсск. <> аллукта пропускают сернистый газ л. и<.)юго исчезновения кристаллической ф»зь:. Р.=.)КЦИОИ)!УК> СМЕСЬ IiePe)0)J)3)OT В Вс)КУi МЕ ) )«леляют 20 г (48.2 < ) пролхкта " T . 10).—
198= С (10 мм). с))"" 1 4531. и. -" . 1.5 1,>
11»илс)I(>. "><, С 47,5; Н 4.05: Р 10,8с!.
С!)Н))оеРС1
Вычислено. "<<,. С 48,00; Н 4.00; Р 10е81.
11 j! Jl и с р 2. Способ получения дихлора! .г))дрил)! 2-<1)е))ил-2-мстилиире)иеи-5-фосфо 10вои I
В трехгорлую колбу, снабженную обратнь.:. хололильииком, термометром и к»исль)юй вороикoi к 125в9 г пятпхлористого фс>са ор". в
100 мл абсолютного бсизола при иостояиио..
25 перемешиваиии >рика 1!II)H)oT, поддерживая
)емиературу 5 — 7" Се 35 r 2-фенил-2-i.етиллип)дропирана. Смесь иеремcшивают I) тс . c)I»» суток прп комнат:!ои темпсратх ре. ))осле че-:: через м;:ссу образовавшего.-я адлукт» проII» < Ка)от ССРИ ИСТЫ и Гii, .> O I lo. I ИОГО J C !С . 1)OВ-
4й51ls ((релмет изооре!0ии!!, г ! ! "
Сосгавитсль Л. Захаров
Техред Е. Борисова
1 едактор А. Купрякова
Корректор Е. Рогайлима
Заказ 1559 11зд. № 2024 Тираж 506
Ш111111111 Гос1д!!рствеииого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва. Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
0< л. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли нпя кристаллической фазы. Реакционную массу перегоняют в вакууме и получа!от 25 г (42 7%) продукта с Т; . 188 — 190 С (5 х!у!); с(о 1,3431; и о 1,5720.
Найдено, %. С 48,93; H 4,85; Р 10,20;
С! 23,94.
С!2Н!40аРС(2
Вычислено, %: С 49,1; Н 4,78; P 10,55; С 24,2.
Спосоо пО !ученн!! лих.тора!!! !!дрндов дн гид ропиранфосфоновь х кислот, от.шчающийгч тем, что дигидропиран подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором с последующим разрушением образующегося аддукта сернистым газом и выделением целевого продукта известными приемами.
