Способ получения активного хлортриазинового азокрасителя
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К ПАТЕНТУ
1ц1 457227
Союз Советских
Социвлистимеских
Республик (бl) Зависимый от патента (51) М. Кл. С 09b 62 04 (22) Заявлено 28.01.70 (21) 1401874/
/1879649/23-4 (32) Приоритет — (31) (33) Великобритания
Опубликовано 15.01.75. Бюллетень № 2
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.556.33 (088,8) Дата опубликования описания 26.08.75 (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Герберт Фрэнсис Эндрю и Невилл Джексон (Великобритания) Иностранная фирма
«Империал Кемикал Индастриз Лимитед» (Великобритания) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО ХЛОРТРИАЗИНОВОГО
АЗОКРАСИТЕЛЯ
D-N — т-N-Ë,— N — 11 — N A -N T1 N-Dg, 1-1 1111!!Ъ
R1 R2 В-3 1-4 В-5
Изобретение относится к области получения новых активных красителей, в частности к способу получения активного хлортриазинового азокрасителя, который может быть использован для крашения целлюлозных текстильных материалов.
Известен способ получения активного хлортриазинового азокрасителя общей формулы
D — N — Т вЂ” N — А — N — Т вЂ” N — D
1 !
R R, R, R где D — радикал азосоединения, содержащего по крайней мере одну $0зН вЂ” группу и может иметь форму комплектных металлических производных; Т вЂ” радикал S — триазина, содержащего атом хлора; R u R1 — водогде Кь R, Rs, R», 14 и R< могут быть одинаковыми или разными и каждый из них представляет собой атом водорода или алкильную группу, имеющую до 4 атомов углерода; А и Ае — двухвалентные радикалы бензольного или нафталинового ряда, в частности фепилен или нафтилен, содержащие по крайрод или алкил, имеющий до 4 атомов углерода; А — замещенный или незамещенный фенил или нафтил.
Способ заключается в сочетании предварительно продиазотированного ароматического амина с соответствующей азосоставляющей.
Однако полученный при этом краситель окрашивает целлюлозные текстильные мате10 риалы с невысокими колористическими показателями. Кроме того, известный краситель обладает сравнительно малой красящей способностью, ввиду чего необходим большой расход его при крашении текстильных материа15 лов.
Предлагаемый способ получения активного хлортриазинового азокрасителя общей формулы ней мере одну группу сульфокислоты или ко25 торые могут быть замещены, например Cl, СНз или СООН вЂ” группой.
D> и D. — остатки азосоединения;
Т вЂ” радикал S-триазина, содержащего атом
30 хлора, что предвариароматический с соединением
О;1 -Т;1 -A1-N — 1,-N-Л2 N- T,— N — О
1 !
В1 R.г R> R4 1 5 6 где Аь А, RI — Кь Ti — имеют указанные значения;
Q< — ароматический радикал, способный к сочетанию с диазосоставляющей;
Q =Q или =D, с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
Предлагаемый способ позволяет получить активные азокрасители, окрашивающие целлюлозные текстильные материалы в широкую гамму цветов и оттенков, обладающие хорошей стойкостью к свету и мокрым обработкам.
Достоинством предлагаемых красителей является их высокая красящая способность, что позволяет сократить расход красителя в процессе крашения текстильных материалов по сравнению с использованием известных аналогичных красителей.
Пример. Раствор 26,1 вес. ч. натриевой соли 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты в
200 вес. ч. воды добавляют к суспензии, содержащей 18,4 вес. ч. хлорангидрида циануровой кислоты в 200 вес. ч. ацетона, 150 вес. ч. льда и 150 вес. ч. воды, после чего смесь перемешивают в течение 1 ч при 0 5 С. К смеси для повышения значения рН до 6,7 — 7 добавляют 10%-ный раствор углекислого натрия, после чего перемешивание продолжают еще в течение полутора часов, при рН 6,5 — 7, устанавливаемом путем добавки раствора углекислого натрия, если необходимо. К смеси добавляют нейтральный раствор 21,3 вес. ч. натриевой соли 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты в 200 вес. ч. воды и нагревают в течение
2 ч при 35 — 40 С при рН 7, устанавливаемом путем добавки 10%-ного водного раствора углекислого натрия, после этого добавляют
Пример, М
Компонент реакции сочетания
Ди амины
Ди азокомпонент
Цвет
2-Метиламин-5-нафтол-7-сульфокислота
2-Метиламин-5-нафтол-7-сульфокислота
2-Метиламин-5-нафтол-7-суль(рокислота
1-Амин-8-нафтол-3,6-дисульфокислота
1-Амин-8-нафтол-3,6-дисульфокислота
1-Амин-8-нафтол-3,6-дисульфоки слота
1-Амин-8-нафтол-3,6-дисульфокислота
1-Амин-8-нафтол-3,6-дисульфокислота
2-Нафтиламин-1,5-дисульфокислота
2-Нафтиламин-1,5-дисульфокислота
4-Метоксиамелин-2-сульфокислота
2-Нафтиламин-1-сульфокислота
Анилин-2-сульфокислота
1,4-Фенилендиамин-2-сульфокислота
1,3-Фенилендиамин-4-сульфокислота
1,3-Фенилендиамин-4-сульфоки слота
1,4-Фенилендиамин-2-сульфокислота
1,4-Фенилендиамин-2-сульфокислота
1,4-Фенилендиамин-2-сульфокислота
1,4-Фениленди амин-2-сул ьфокислота
1,4-фенилендиамин-2-сульфоки слота
Красновато-оранжевый
То же
Алый
Синевато-красный
Красный
2-Нафтиламин4,8-дисульфоки слота
2-Нафтиламин-1,5-дисульфокислота
Анилин
Синевато-красный
То же
Красный
Способ заключается в том, тельно продиазотированный амин подвергают сочетанию общей формулы
80 вес. ч. хлористого натрия и осадок отфильтровывают.
Раствор, содержащий 29,1 вес. ч. двунатриевой соли полученного соединения в 300 вес. ч. воды, добавляют к суспензии, состоящей из
4,6 вес. ч. хлорангидрида циануровой кислоты, 50 вес. ч. ацетона, 40 вес. ч. льда и
40 вес. ч., воды, после чего смесь перемешивают в течение получаса при 0 — 5 С.
Для установления рН 7 добавляют 10%-ный водный раствор углекислого натрия, смесь перемешивают в течение следующих 2 ч, поддерживая рН 7 добавлением углекислого натрия, если это необходимо. Затем смесь нагревают в течение 4 ч при 40 — 45 С, добавляя раствор углекислого натрия для поддержания рН 7. Смесь охлаждают до 0 — 5 С, добавляют
11 вес. ч. соли диазония 4-метоксианилин-2сульфокислоты вместе с достаточным количе2О ством углекислого натрия для сохранения рН 7, и перемешивают в течение 4 ч. После этого добавляют 120 вес. ч. хлористого натрия, осадок отфильтровывают и сушат.
Полученный таким образом краситель со25 держит 1,45 атома гидролизуемого хлора на каждую азогруппу. При применении его для целлюлозных текстильных материалов в сочетании с обработкой кислотосвязующим средством краситель окраска приобретает
30 алый оттенок, устойчивый к свету и мокрой обработке.
В таблице приведены примеры получения других красителей, осуществляемые способом, описанным в примере 1, путем конденсации
35 хлорангидрида циануровой кислоты с одним молем диамина и одним молем сочетающегося компонента. После этого производится конденсация хлорангидрида циануровой кислоты с двумя молями соединения диазония, полу40 ченного аминосоединения и, наконец, продукт подвергают реакции сочетания с двумя молями диазониевого соединения амина.
Новые красители могут быть выделены обычными способами, пригодными для отде45 ления водорастворимых реактивных красителей, например путем высаливания или суш457227
6 а, ц 11 N А „1, 1 1 г
Р 1, 35 R4 5 11-6
С"„ставптель Т. Калинина
Редактор Л. Емельянова Техред Е. Борисова Корректор Л. Денисова
Заказ 1855/1 Изд. № 1343 Тираж 740 Подписное
LIHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, нр. Сапунова, 2 кой распылением реакционной смеси, в которой был ооразован краситель. При желании можно добавлять стабилизаторы, например кислые фосфаты щелочных металлов.
Новые волочастворимые красители пригодны для крашен..я целлюлозных текстильных мате пглсв, например текстильных материагде Rt, Кз, Кз, R4, Яз, R6 могут быть одинаковыми или разными и представляют собой атом водорода или алкил, имеющий до 4 атомов углерода;
Л> и Л вЂ” двухвалентный радикал бензольного или нафталинового ряда, в частности фснилен или нафтилен, содержащие не менее одной сульфокислотной группы и которые могут быть замещены Cl, СНз или С00Н-группой;
Di и D — остаток азосоединения;
Т вЂ” радикал S-триазина, содержащего атом хлора, отличающийся тем, что, предварительно продиазотированный ароматический лов, содержащих натуральный или регенерированный хлопок.
Предмет изобретения
1, Способ получения активного хлортриазинового азокрасителя общей формулы амин подвергают сочетанию с соединением общей формулы
0g Tg N Ag N — - — > —. — N — 7 „— у — g
1 ! 1 !
1 4 1 5 Б-5
20 где Ль Л2, R) — Кв, Т1 — имеют указанные значения;
Qi — ароматический радикал, способный к сочетанию с диазосоединением, 25 Q — — Q или =D2, с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
