Способ получения пищевого стирилбензопирилиевого красителя

 

О П Й". С,,А,Н-М, Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 457711

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ :ТВУ (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 19.07.73 (21) 1950338/23-4 (51) М. Кл. С 09Ь 23/14 с присоединением заявки №

Опубликовано 25.01.75. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 11.03.75 (53) УДК 547.973(088.8) по делам изобретелий и открытий (72) Авторы изобретения

Т. В. Касперская и В. А. Таран (71) Заявитель

Ленинградский межотраслевой научно-исследовательский институт пищевой промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ П И ЩЕВОГО

СТИРИЛБЕНЗОПИРИЛИЕВОГО КРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к области получения пищевых синтетических красителей, в частности к способу получения пищевого стирилбензопирилиевого красителя, который может быть использован для окраски кондитерских изделий, например карамели, в лиловые цвета с различной глубиной тона.

Известен способ получения пищевого стирилбензопирилиевого красителя ярко-красного или сине-красного тона путем конденсации ванилина с метилэтилкетоном в среде водного раствора едкого натра при нагревании на водяной бане и выдерживанием реакционной смеси в течение 3 суток. Далее реакционную смесь выливают на воду, отфильтровывают полученный при этом продукт реакции—

4-окси-3-метоксистирилэтилкетон и конденсируют его с о-оксиальдегидом, резорциловым, салициловым или флороглюциновым альдегидом в среде концентрированной уксусной или муравьиной кислоты в присутствии хлористого водорода с последующим выделением целевого продукта известным приемом, например фильтрацией, промывкой диэтиловым эфиром и перекристаллизацией. Выход целевого продукта 40 — 50%.

Известный способ характеризуется низким выходом целевого продукта, а также длительностью проведения технологического процесса, составляющей более 3 суток, труднодоступГосудаРственнь и комитет (32) Приори ге

Совета Министров СССР ностью исходного о-оксиальдегида и использованием большого количества взрывоопасного и легковоспламеняющегося диэтилового эфира при выделении целевого продукта из реакци5 онной смеси.

Предложено первую конденсацию проводить при температуре кипения реакционной смеси с последующим ее охлаждением до

20 — 25 С и нейтрализацией 10% -ной серной

10 кислотой до рН реакционной смеси 3 — 35, а вторую конденсацию — в среде этилацетата при охлаждении до 0 С с использованием в качестве ароматического о-оксиальдегида о-ванилина, являющегося отходом ванилино15 вого производства.

Это позволяет повысить выход целевого продукта приблизительно до 70%, значительно упростить и интенсифицировать технологический процесс приблизительно в 3 раза и

20 получить при этом целевой продукт со степенью чистоты, соответствующей требованиям для пищевых красителей.

Кроме того, предложенный способ позволяет расширить цветовую гамму известных син25 тетических красителей, так как при его осуществлении получают устойчивые лиловые цвета красителей. Тем самым исключаются экономически невыгодные смесевые лиловые красители, получаемые из красных и синих

ЗО красителей.

457711

Составитель Т. Калинина

Редактор Т. Загребельная Техред В. Рыбакова Корректор Н. Аук

Заказ 439/1 Изд. М 309 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/б

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример. Смесь ванилина (30 43 г;

0,2 моль) и метилэтилкетона (53,7 мл;

0,6 моль) нагревают до кипения, прибавляют

140 мл 10 /о-ного водного раствора едкого натра, выдерживают 30 — 180 мин при температуре кипения раствора, охлаждают до 20—

25 С, выдерживают 1 — 24 часа, нейтрализуют

10 /p-ным водным раствором серной кислоты до рН 3 — 3,5, отфильтровывают, промывают осадок водой, растворяют в ацетоне, прибавляют воду до выделения осадка, отфильтровывают, промывают осадок водой и высушивают при 30 — 35 С.

Выход 85/о, C>qHi40q, т. пл. 79 — 82 С.

6,78 г полученного продукта (0,033 моль), 5 r о-ванилина (0,033 моль) растворяют в

40 мл этилацетата, при перемешивании охлаждают до 0 С, пропускают сухой хлористый водород в течение 30 — 120 мин (расход хлористого водорода 4-кратный от теоретического), выдерживают 1 — 8 час, отфильтровывают, промывают осадок бензолом или гексаном, растворяют в кипящем 0,5 — 2,0 /о -ном водном растворе соляной кислоты (1: 20), отфильтровывают и высушивают при 45 — 50 С.

Выход 70 /о, CgpH g04, после высушивания в вакуум-сушильном шкафу над КОНС1 9,86 /о.

Предмет изобретения

5 Способ получения пищевого стирилбензопирилиевого красителя путем конденсации ванилина с метилэтилкетоном в среде водного раствора едкого натра при нагревании с последующей нейтрализацией реакционной смеси, 10 конденсацией полученного при этом продукта реакции — 4-окси-3-метоксистирилэтилкетона с ароматическим о-оксиальдегидом в присутствии хлористого водорода и выделением целевого продукта известным приемом, о т л и ч а15 ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения и интенсификации технологического процесса, первую конденсацию ведут при температуре кипения реакционной смеси, последнюю охлаждают до

20 20 — 25 С, нейтрализуют 10%-ной серной кислотой до рН реакционной смеси 3 — 3 5 и вторую конденсацию ведут в среде этилацетата при охлаждении до 0 С с использованием в качестве ароматического о-оксиальдегида

25 о-ванилина.