Способ получения эфиров диалкилдитиофосфиновых кислот
нн 462829
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.07.72 (21) 1814390/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.03.75. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 1б.09.75 (51) М. Кл. С 071 9/32
Государствеинык комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.26 118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Е. H. Цветков, Т. А. Чепайкина и М. И. Кабачник
Институт элементоорганических соединений АН СССР (71) Заявитель
Г (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ
ДИАЛКИЛДИТИОФОСФИ НОВЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится к синтезу ариловых или алкиловых эфиров диалкилдитиофосфиновых кислот, которые могут быть использованы в качестве присадок к смазочным маслам и пестицидов.
Известен способ получения эфиров диалкилдитиофосфиновых кислот взаимодействием алкилдихлорфосфинов с меркаптанами и затем с галоидными алкилами.
Недостатками этого способа являются многостадийность процесса и невысокий выход целевых продуктов.
С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу тетраалкилдифосфиндисульфиды подвергают взаимодействию с диалкил- или диарилдисульфидами при нагревании, лучше до 210 — 230 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Процесс протекает по схеме:
Ф
S и я p=S +тт "з82 2пКз п1 е 2 $К где R — алкил, арил;
R — алкил.
Целевые эфиры получают в хроматографически чистом виде. Выход 89 — 98%.
1о Пример. Получение этилового эфира диметилдитиофосфиновой кислоты.
Смесь 7,б4 г (0,041 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 5,0 г (0,041 моль) диэтилдисульфида нагревают 3 час в токе инертного
15 газа при 210 — 230 С. Перегонкой выделяют
11,9 г (89%) целевого эфира.
Аналогично получают этиловый, н-бутиловый и фениловый эфиры диметил-, диэтил- и ди-я-бутилдитиофосфиновых кислот, выход, 20 показатели и данные элементарного анализа которых приведены в таблице. ь
ОЪ (О
tQ о Ф
СО
iQ
РО
ОЪ
Cb
CD м (О о о
СЧ
«I
СО о
Cb о
СО
I (0Ct
СО о (О о (0О (О
Щ м
ОЪ сР Ф
tQ tQ
COCO
СЧ СЧ
СО Cb (О 00 сР сР (О (О счо ом сч сч
СЧ СЧ
CO tQ мО
lQ tQ
CQ CQ со О
Ф "Ф Ф 1
M СЧ
СЧ (О (( мм (СО
СЧ СЧ бЪ (О мм сР СЧ
C СО (О CD мм оо
00 00 оо мм (о оо оо
СЧ СЧ
CD РЪ
СЧ СО
СО СО
tQ СО ((Cb О) СЧ СЬ
° Ф РЭ
СО СО (О (« оо
СО GO
СО О м СЧ ((т(((ОО
СО CQ
СО (О осч
О> Cb
СО СО
СО W
СЧ СЧ оо
tQ tQ
tQ C
О) CO
СО СО
lQ lQ счо
СЧ СЧ м м (О СО о Ф
СО («
СО
СО
GO (О мм
GD
СО (C«СО
lQ C« (О СО оо мм
О( Ф ( о
l
lQ
Cb
Ul о
СЧ
О>
Cb
CD
° 5
СЧ (О ф4 о
СЧ
CD о м мм (D
ОЪ
СЧ (О
° 3 (О
Cb
CD
lQ м Ф
СО Ф
tQ
° \
СЧ
Ч
СО (О м
° ( (О
РО о
° 3 ом м
CO
О> х у х сУ х
z
v х
v х и х
v х и
ОНаи
-д ИЫЧН
Онд1ИВН
4ОGt аg 3 (О а«Ж
Е» Ж
Д, ъ ((3 (& b(а 0 ,G FÎi аж ъ CG
i+ l- t-C
cct Gt Gt а 0,0
Раж .ь (0 (t=(% n orr g о о м( м (ф (О мЗ
I, м
462829 О (О осч оо м--"СЧ (О мч (.> («
- I t м с
CD W (О
СО
462829
Предмет изобретения
Составитель Э. Александрова
Техред Т " иронова
Корректор Е. Рогайлина
Редактор 3. Горбунова
Заказ 2016/9 Изд. № 503 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Tlitlo> ðàôèÿ, нр. Сапунова, 2
1. Способ получения эфиров диалкилдитиофосфиновых кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, тетраалкилдифосфиндисульфиды подвергают взацмодействшо с диалкил- или диарилдпсульфидамп прп нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 210 — 230 С.
