Способ выделения соединений марганца и катализаторного шлама из парафина

 

о E

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик »464522

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 17.08.72 (21) 1820102, 23-26 (51) Ч, Кл. С 07с 7/00

С О1 g 45/00

В Olj 11/02 с присоединением заявки Ме—

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликсванз 25.03.75. Бюллетень Хе 11

Дата опубликозания описания 29.09.75 (53):. ДК 661.871 (088.8) (72) Авторы из обретения

А. А. Перченко, А. И. Кудряшов, M. А. Марченко, В. Г. Правдин и В. В, Дубровская (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ МАРГАНЦА

И КАТАЛИЗАТОРНОГО ШЛАМА ИЗ ПАРАФИНА

Изобретение относится к технологии выделения соединений и арганца и катализаторного шлама из парафина, окисленного в присутспэии Мп — Ма (К) катализатора.

Известен способ выделения соединений марганца и катализаторного шлама из парафина, окисленного в присутствии Mn — Na(K) катализатора, путем перевода соединений марганца и шлама в водный раствор за счет

- обработки водой при повышенной температуре и при перемешивании с последующим разделением фаз, например, отстоем.

Однако известный способ характеризуется длительностью процесса (длительность только ста дии отстоя не менее 30 — 50 яин) и неполной очисткой окисленного парафина от соединений марганца (около 10 — 15% остается в промытом окисленном парафине).

Цель изобретения — интенсификация процесса и повышение степени очистки.

Для этого окисленный парафин подвергают термообработке без доступа воздуха при

80 — 180 С в течение 10 — 15 иин. При этом стадии термообработки и обработки окисленного парафина водой совмещают и проводят одновременно при 100 †1 С и под давлением 2 — 18 ати. С целью интенсификациями перевода соединений марганца в водный раствор водную фазу, выделенную после разделения фаз, направляют на стадию перевода соедипений марганца и шлама в водный раствор обработкой водой.

Пример 1. Окислению подвергают

200 вес. ч. твердого па рафина с т.:u. 53,1 С и содержанием í-aчканов 91,2 вес. 0О. В качсстве катализатора применяют перманганат калия, взятый в количестве 0,07 вес., с на марганец, Окисление проводят по переменному температурному режиму 130 — 110 С до кислотного числа 73,4 иа КОН. Продолжительность окисления составляет 19,5 час. Показатели оксидата: кислотное число 73,4, эфирное число 43,4, цветность 40.

Оксидат содержит марганец в виде окислов, которые не растворяются в оксидате.

После окончания окисления оксидат выдерживают в течение 10 иин при 120 С без доступа воздуха, затем охлаждают до 97 — 99 С, добавляют 40 вес. ч. воды и интенсивно перемешивают мешалкой в течение 10 нин, после чего дают отстояться водной фазе в течение 10 мин. При этом оксидат разделяют на две фазы — окисленный парафин белый без следов окислов марганца (каталнзаторного шлама) и водная прозрачная белая масса. Водная фаза отделяется в количестве

33,5 вес. ч. Содержание марганца в ней составляет 0,3 вес. %, К промытому оксидату добавляют 25 вес. ч. воды и после перемешивания,в течение 5 .мин отстаивают 10 мин

464572

Предмет изобретепия

Составитель Ф. Львович

Техред 3. Таранен <о

Корректор В. Гутман

Редактор Е. Гончар

Заказ И7/!084 Изд. Ка 583 Тираж 529 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35. Раугпская наб, д, 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» водную, фазу. При этом отделяется 20 вес. ч. воды с содержанием марганца в ней 0,2 вас. 0<. Окисленный парафин посл" промывки содержит следы марганца.

П р н м е р 2. Окисленный парафин, полученный способом, описанным в примере 1, прогревают при !10 С в течение 5 мин без доступа воздуха, после чего добавляют 25 вес. ч. кислой воды с кислотным числом 40,2 мг КОН. Температура промывки 90 С, перемешивание 5 мин, отстой 10 мин. Отделяется

20 вес. ч. промывной воды с кислотным числом 48,5 мг КОН и содержанием марганца

0,7 вес. %. Оксидат после промывки представляет собой белый прозрачный продукт, вода — прозрачнaÿ белая жидкость, В оксидате марганец практически не содержится. ,Пример 3. 250 вес. ч. жидкого парафина, выкипающего в пределах 240 — 360 С, окисляют в стеклянном реакторе по переменному температурному режиму от 130 до

112 С до кислотного числа 72,! лг КОН/г.

В каче"тве катализатора применяют Мп — .ча соли кислот С5 — Сч. Катализатор берут в количестве 0,07 вес. % на марганец от загрузки парафина. Продолжительность окисления составляет !7,3 час. Показатели оксидата: кислотное число 72,1, эфирное 43,1, арбонильное 4,3. Окисленный парафин без доступа воздуха прогревают в течение 5 мин при 115 С, после чего перегружают в реактор с быстроходной мешалкой и добавляют

25 вес. ч. кислой воды с кислотным числом

3i,! .иг КОН. Перемешивание ведут в течение

5 мин. Температура .промьавки 90 С, отстой5 лтия. Выделено 23,5 вес. ч. промывной воды с содержанием марганца в ней 0,56 вес. кислотное число ее 49,2 нг КОН. После отделения водгиого слоя добавляют ешз 25 вес. ч. кислой воды и перемешивают в течение 5 мин, от"той — 5 мин. Выделено 24,5 вес. ч. промывной воды с содержанием марганца 0,17 вес. jp.

Окзидат практически не содержит марганца.

В результате дальнейших экспериментов установлено, что время интенсивного контактирования кислой воды с оксидатом при

90 С составляет 2 — 4 яин, а время отстоя для оксидата твердого парафина не превышает

10 мин, жидкого 5 — 10 мин,,Время прогрева оксидата без доступа воздуха с повышением температуры снижается и равно 3 — 4 яан при li20 †1 Ñ. Процесс контактировапия воды и оксидата может быть осуществлен и при температуре выше 100 С. В этом случае скорость смешения уменьшается, а разделение протекает в аппарате непрерывного действия под давлением.

1. Способ выделения соединений марганца и каталнзаторного шлама из парафина, окисленного в присутствии марганцевого катализатора, путем перевода соединений марганца и шлама в водный раствор обработкой водой при повышенной температуре и при перемешивании с последующим разделением фаз, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения степени очистки, окисленный парафин подвергают термообработке без доступа воздуха при температуре 80 — 180 С в течение 5 — 15 иин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадии термообработки и обработки окисленного парафина водой совмещают и проводят при 100 †1 С и .погд давлением 2 — 18 ати.

3. Спосоо по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью интенсификации перевода соединений марганца в водный раствор, водную фазу, выделенную после разделения фаз, направляют на стадию перевода соединений марганца и шлама в водный раствор.