Способ получения макропористого полимерного сорбента

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (111 466249

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15,01.73 (21) 1872219/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 28.11.75 (51) М. Кл. С 08f 19/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 661.183.123.3 (088.8) ла делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения К. И. Сакодынский, Л. И. Панина, О. А. Витолс и Н. С. Клинская (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАКРОПОРИСТОГО

ПОЛИМЕРНОГО СОРБЕНТА

Изобретение относится к способам получения полярных полимерных сорбентов для газовой хроматографии.

Хроматографический анализ сложных смесей, включающих полярные и неполярные соединения, удобнее всего проводить на полярных пористых полимерных сорбентах, обладающих высокой селективностью. При этом за счет специфических межмолекулярных взаимодействий обеспечивается выход сначала неполярных или малополярных соединений, а затем соединений средней и высокой полярности. При использовании полимерных сорбентов отсутствует укос фазы и упрощается анализ с программированием температуры.

Примером полярных полимерных сорбентов могут служить сорбенты на основе сополимеров акрилонитрила, стирала и дивинилбензола.

Известен способ получения сополимеров акрилонитрила, стирола и дивинилбензола путем сополимеризации этих мономеров в весовом соотношении, равном 0,001 — 0,2: 1:

: 0,01 — 0,5, соответственно. Сополимеризацию проводят в присутствии инертного растворителя, удаляемого в конце реакции из полимера, вследствие чего образуется макропористый сополимер. Однако вследствие низкого содержания в полимере полярного компонента акрилонитрила, не удается получить сорбент высокой голярности.

Неполярные и малополярные полимерные сорбенты имеют низкую селективность и не всегда специфичны. Кроме того, в соответствии с общей тенденцией целесообразно иметь полный набор полимерных сорбентов во всем интервале относительных полярностей.

С целью получения макропористого высокополярного полимерного сорбента с повышенной селективностью к органическим соединениям, способного разделять вещества с близкими температурами кипения, предложен способ получения полимерных сорбентов путем сополимеризации акрилонитрила, стирола и дивинилбензола в весовом соотношении, равном 0,3 — 0,8: 0,3 — 0,05: 0,4: 0,15 соответственно, в присутствии инертного растворителя, например нормальных или изоалканов состава C — Cio, взятых в количестве 0,5 — 1,5 вес. ч. на 1 вес.ч. мономерной смеси. Полученный

20 таким образом полимерный сорбент обрабатывают водяным паром или экстрагируют для удаления мономеров и разбавителя, затем кондиционируют в хроматографической колонне при температуре 150 †1 С. После этого

25 сорбент можно использовать для проведения газохроматографического анализа.

Полученный сорбент обладает хорошими газохроматографическими свойствами. Удерживание полярных молекул на нем зависит от

30 величины дипольного мономера разделяемых молекул и их способности образовывать меж466249

Составитель В. Мкртычан

Текред 3. Тараненко

Корректор И. Позняковская

Редактор Л. Ушакова

Чаказ 2579/5 Изд, Ке 626 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 молекулярные связи с поверхностью сорбента. Это проявляется, в частности, в том, что на данном сорбенте порядок появления компонентов на хроматограмме следующий: пентан, эфир, ацетон, ацетонитрилы. Вода и спирты (метанол, эта нол) появляются на хроматограмме после пентана.

Удерживание молекул непредельных соединений зависит от числа двойных связей: бутадиен выходит из колонки после бутанола, циклогексен и бензол — после циклогексана и т. д.

На предлагаемом сорбенте хорошо разделяются вещества с близкими температурами кипения, но относящиеся к различным классам органических соединений, например ацетон и изопропанол и т. д.

Большой диапазон применяемого количества акрилонитрила (0,3 — 0,8 вес.ч.) позволяет получать сорбенты с разной полярностью и, соответственно, влиять на порядок выхода компонентов.

Пример. Смесь мономеров, состоящую из

0,4 вес. ч. акрилонитрила, 0,3 вес.ч. стирола и 0,3 вес. ч. дивинилбензола, растворенных в изооктане, взятом в количестве 0,5 вес.ч. по отношению к смеси мономеров, вводят в колбу с мешалкой, заполненную 5%-ным раствором крахмала в воде, насыщенной NaCl. Количество инициатора — перекиси бензоила—

5, температура полимеризации 50 — 80 .С, скорость вращения мешалки 200 об/мин, время полимеризации 8 час. По окончании реакции растворитель из полимеризационной сме1о си удаляют отгонкой водяным паром.

Полярность сорбента по Роршнейдеру 60%.

Предмет изобретения

Способ получения макропористого полимер15 ного сорбента путем сополимеризации стирола, акрилонитрила и дивинилбензола в инертном растворителе с последующим удалением инертного растворителя из сополимера, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения

20 разделяющей способности сорбента по отношению к органическим соединениям с близкими температурами кипения, сополимеризацию ведут при весовом соотношении акрилонитрила, стирола и дивинилбензола, равном

25 0,3 — 0,8: 0,3 — 0,05: 0,4 — 0,15.