Способ получения полипропилена

 

"1 ем ™. 1 "х

Р sill

Р igо и Ъ4

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф

Союз Советских

Социалистических

Республик.!

01) ".467909 i (6l) Дополнительное к авт... свид-ву, (51) М. Кл.

С 08 1 3/10 (22) Заявлено 13.03.73 (21) 1891672/23-5 с присоединением заявки №Гасударственный комитет

Совета 1еииистроа СССР оо делам изобретений и открытий (23)приоритет—

Опубликовано 25.04.75. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 28 05 75 (53) УДК 678.742.3.02 (088.8) В. Г. Солонецкий, В. Г. Шумовский, Е, А. Проневич, И. В. Иванова и И. А. Волошин (72) Авторы изобретения

Грозненский филиал научно-производственного объединения "Пластполимер" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИПРОПИЛЕНА

Однако такой способ характеризуется тем, что испарение избытка растворенного И пропилена и водорода при 60 80оС и давле нии 0,1-0,7 ати сопровождается дополнительной полимеризацией пропилена. В ре« зультате этого снижается качество полипропилена за счет уменьшения показателя 20

„ @текучести расплава, увеличения разброса по этому показателю и расширения молекулярно-весового распределения. Такой полимер мало пригоден для производства пленки и волокна, 25

Пример 2. Используют прием примера 1. Понижают давление до 0,5 ати

1 и испаряют пропилеи при 70оС в течение

; 1 час. Получают 257,5 r полипропилена

Изобретение относится к производству полиолефинов на металлоорганических ката лизаторах и, в частности, полипропилена.

Ъ

Известен способ получения полипропилена непрерывной полимеризацией пропилена в среде инертного углеводородного растворитен ля при 20-100 С и давлении 1-50 ати в, прйсутствии катализатора, состоящего из треххлористого титана и диэтилалюминийхло-, рида (с модификаторами или без них) с последующим испарением из полученного по» лимеризата непрореагировавшего пропйпена.

Бель изобретения - улучшение качества полипропилена.

Для этого на стадии непрореагировавшего пропилена в полимеризат вводят инги.биторы полимеризапии, выбранные из группы, содержащей диметиловый эфир диэтиленгли

;коля и высококипяшие многоатомные спирты. например, глицерин или диэтиленгликоль.

Пример 1. В лабораторный реактор емкостью 1 л загружают 350 мл бензина, вводят пропилеи до давления 10 ати, водо-, род до концентрации в газовой фазе 4 об.7 и 1 г диэтилалюминийхлорида. Нагревают до 70 С и вводят 0,26 r Ti Cl .,Время полимеризации 1 час. Суспензию полимера обрабатывают изопропиловым спиртом, нейт рализуют щелочью и промывают водой. Полимер отделяют от бензина и сушат. Получают 152 г полипропилена с показателем текучести расплава 29,3 г/10 мин.

4679О9

4 с показателем текучести расплава 9,1 г/10 селирования компрессором нейрерывно воэ.мин. врашае и я в реактор. Процесс испарения проП р и M. e p 3, Используют прием приме- водят цри 60-70 С. Время пребывания сусра 1. Добавляют к суспензии 1 мл глице- пензии в испарителе составляет от 1 до рина и испаряют пропилеи, как указано в б 4 час. Полипропилен, отобранный из исцарипримере 2. Получают 141 г полипропилена теля, имел показатель текучести расплава с показателем текучести расплава 28г/10 2,77 г/1Q мин. мин. Пример 8. Используют прием приII р и м е р 4. Используют прием при- мера 7. Из РеактоРа полУчают пслицропиленс мера 1 за исключением того, что концент- 1О показателем текУчести Расплава 7,33 г/10 рация водорода в газовой фазе-2 об.%, Получают 215 r полипропилена с показателем Полипропиленовую суспензию иэ реактотекучести расплава-7,1 г/10 мин. ра выгружают в сборник -испаритель, куда

Пример 5. Используют прием при- одновременно подают из меРной бюретки мерв 4, давление понижают ло 1 ети и ио- 1В поопинми "о 0,05 и иве иитноитоо-тнинелин царяют пропилеи при 70оС в течение 1 час. ИспаРение пропилена проводЯт нри тех же

Получают 230 r полипропилена с показате- ;Условиях, что и в примере 7. Получают полем текучести расплава 4,9 г/1Q мин. липропилен с показателем текучести рас(Пример 6. Используют прием приме-,плава 7,1 г/10 мин. ра 4. К суспенаии добавляют 0,5 r димети- 20 П Р и м е Р 9, Используют прием при лового эфира диэтиленгликоля и испаряют мера 7 за исключением того, что концентпропилен,.как указано в примере 5. Получа- Рация водорода в газовой фазе реактора ют 220 r полипропилена с показателем те- составляла 1,5 об.%. Иэ реактора полипро кучести расплава 6,9 г/10 мин. пилен имел индекс текучести расплава 1,7

Пример 7. В реактор.емкостью 2о"

240 л закачивают насосом 1QQ л бензи- При добавлении в сборник-испаритель .на. Открыют подачу пропилена в реактор диметилового эфира диэтиленгликоля покаи доводят давление до 1 Q 5 ати. За счет эатель текУчести Расплава не изменялся и растворения пропилена уровень в реакторе составлял 1,6 г/10 мин.

I увеличивается до 140-160 л. Начинают 30; дозировку водорода и доводят его концентРацию в газовой фазе реактора до 3 об.%.

После достижения стабильной концентрации водорода в газовой::фазе реактора одновре- рывной полимеризацией дропилена в среде менно включают непрерывную подачу прони- З5инертного углеводородного растворителя лена в количестве 5 кг/час, бензина, раст- при температуре 20-100 С и давлении вора ДЭАХ в бензине и суспензии треххло- 1-50 ати в присутствии катализатора, сористого титана в суммарном количестве стоящего иэ треххлористого титана и алю80 л/час, При достижении рабочего уровня минийорганического соединения. с последув реакторе включают в работу выгрузной 4цющим испарением иэ полученного полимери клапан. .эата непрореагировавшего пропилена, о тГ1олипропиленовую суспензию непрерыв- л и ч а ю шийся тем, что, с целью но выгружают иэ реактора в сборник сус- улучшения качества полипропилена, на пензии-испаритель, Полипропилен из реакто- стадии испарения непрореагировавшего прора имел величину показателя текучести 4б пилена в полимеризат вводят ингибиторы ра(плава, равную 7,4 г/10 мин. полимеризации, выбранные из группы, содер

В сборнике-испарителе пропилеи и водо- жащей диметиловый эфир диэтиленгликоля

Род испаряются за счет дросселирования и высококипящие многоатомцые спирты, до давления 0,2-1 ати. Пропилеи после дрос- например, глицерин или диэтиленгликоль. (остави гель

А.Горячев

Релакгор А,!морозова ехред „Корректоры: ОеТюрина

Е.Каарандашова

Заказ g2Zg Ивд. Ки &46 . 1 ираж 496 Подписное.11!П!И!!!1 осударлвенного комигега Совета Мииисгров (:ССР

ll0 делам иаоб!1ете!!1!Г(; и Открытий

11ревириягие «1!атеит», Москва, Г-59, Бережковская иаб, 24