Способ получения поливинилбензиламина

 

(61) Дополнительное к авт. свид-ву -. (22) Заявлено 20.09.73(21) 1958732/23-5 (51) М, Кл.

С 08 f 27/08 с присоединением заявки, h

Гасударственный камнтет

Совета Мнннстроа СССР пе делам нэабретеней н открытий (23):Приоритет

Опубликовано 25.04.75. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания

В. М. Балакин, Ю. И. Х1итвинец и В. Г. Бурындин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С, М. Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ПОЛИВИНИЛБЕНЗИЛЛ(}И1НА

Изобретение относится к области получения синтетических полимеров с ионогеныыми группами, которые могут быть использо вавы в качестве комплексообразователей и для других целей. 5

Известен способ получения поливинилбензиламина путем взаимодействия хлорме.тилированного полистирола с аммиаком, Недостатки указанного способа заключаются в одновременном протекании не только И основной реакции с образованием первччных аминогрупп, но и побочных реакций с образованием вторичных и третичных аминогрупп, . что обусловливает повышение степени структурирования полиэлектролита и "íèæåíèå его растворимости.

С целью создания растворимого линейного монофункционального полизлектролита с первичными аминогруппами предлагается способ получения поливинилбензиламина путем взаимодействия хлорметилированного полистирола с фталимидом калия с последующей обработкой полупродукта- поливинилбензилфталимида смесью гидразингидрата и соляной кислоты. 25

Использование указанного 8} i }i }ill j7jv34(81 о агента и проведение процесса гпдролцза позволяет синтезировать линейный палиэлектролнт, не содержащий вторичных и третичных аминогрупп.

Процесс взаимодействия хлорметилиро —. ванного, полистирола с фтали мил; м ка}п}я проводят в диметилформаьл.днам раств=ре

IIpB BGcoBoM cooTHoIllBHHH i имер: фтали= мид калия: растворитель 1:1-2:10-15 в течение 3-5 час при температуре 20-4-0 С.

Образующийся поливинилб ензцлфталимид выделяют осаждением в воде, растворяют в диметилформамиде и нагревают с гидразингидратом при 80-100 C r течение о

1-4 час с последующей обработкой соляной кислотой при 80-95оС в течение 1 3 час, После отделения фталилгидразида раствор подщелачивают и выделяют осадок — поливинилбензиламин.

Данные кондуктометрического титрсвапия свидетельствуют о наличии в попизлектралите только первичных аминогрупп.

Синтезированный поливинилбензи,}}амин имеет высокий молекулярный вес, раство467913

Составитель

С „Васюков

Редактор

О.С тенина

РедИ.Ка андашовФорректор О.Тюрин

Изд. WgP$ Тираж 496 !!одиисиое

Заказ рЩ !!!!!4!1!!!! Государственного комитета (,овета Министров СССР ио делам изобретений н открытий

Москва, ll3035, Раушскав наб., 4!!ред»ри»тие «!1»тент», Москва, 59, Бережковская иаб., 24

3 ряется в растворах кислот и может быть использован в качестве комплексообразователя, в качестве полупродукта для синтеза амфотерных комплексонов и для других целей.

Пример осуществления предлагаемого способа.

3,6 г хлорметилированного полистирола (содержание хлора 19,5%, мол. вес. 70000) растворяют в 45 мл. диметилформамида и добавляют 5 r фталимидакалия. После пео ремешивания в течение 4-час при 30 С реакционную массу выливают в воду, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.

3,5 г полученного поливинилбензилфтали.мида (выход 86,7%) растворяют в 50 мл диметилформамида и добавляют 10 мл гидразингидрата, Реакцию проводят при

85оС в течение 2,5 час. Затем добавляют

50 мл 37%-ной соляной кислоты и реак ционную массу выдерживают при перемешивании и температуре 85оС в течение 2 час.

После этого отфильтровывают фталилгидразид, а раствор подщелачивают до рН 7-8.

Выпавший осадок отфильтровывают, промыв,ают водой и высушивают, Полученный поливвнилбензиламин (выход 88,5%} имеет мол, вес. 61000, содержание азота 7,62%, б хлора 2,76%. По данным ИК-спектроскопии, полимер имеет полосы поглощения при

-1 -1 3400 см и 1620-1622 с«, соответствующие валентным и деформационным ко

10 .. 2 лебаниям N H -группы.

Предмет изобретения

Способ получения поливинилбензиламина путем взаимодействия хлорметилированного полистирола с аминирующим агентом, о тл и ч а ю шийся тем„что, с целью создания растворимого монофункционального

>0 полиэлектролита с первичными аминогруппами, в качестве аминирующего агента используют фталимид калия, а полученный продукт обрабатывают смесью гидра ингидрата и соляной кислоты.