Способ определения степени набухания полимеров

 

(Ll, t l i "

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ » 469077

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.05.68 (21) 994778/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.04.75. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 31.07.75 (51) М. Кл. G Oln 21/40

Государственный комитет

Совета .Министров СССР

as делам изобретений и открытий (53) УДК 620.193.46 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. М. Лотменцев, Н. В. Лукьянова и P. А. Малахов (71) Заявитель

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ НАБУХАНИЯ

ПОЛ ИМЕРОВ

Изобретение относится к оптическим методам анализа полимеров.

Известны способы определения степени набухания полимеров в пластификаторах путем измерения интенсивности света, отраженного или проходящего через исследуемый образец.

Эти способы не позволяют достичь высокой точности измерения и автоматизировать фиксацию данных эксперимента.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что исследуемый образец подвергают нагреванию, например с помощью нагревательного столика, и контроль осуществляют с помощью поляризационного микроскопа и установки для автоматической записи изменения интенсивности поляризованного света.

На фиг. 1 представлена блок-схема, поясняющая описываемый способ; на фиг. 2 и 3— графики.

Блок-схема включает поляризационный микроскоп 1 типа МИН-8 или МБИ-6, нагревательный столик 2 с фотоэлектрическим датчиком 3 типа ФЭУ-19М, электронные блоки, включающие стабилизатор 4 и выпрямитель 5 питающего напряжения, усилитель фототоков

6 и самопишущий потенциометр 7 типа

ЭПП-09 для автоматической записи интенсивности проходящего через образец поляризованного света и температуры образца.

Действует установка следующим образом.

Проходящий через образец поляризованный свет падает на катод фотоумножителя. Возникающий фототок усиливается и может быть измерен визуальным микроамперметром. В цепь микроамперметра включено балластное сопротивление. Падение напряжения на балластном сопротивлении, пропорциональное фототоку, регистрируется многоточечным по1о тенциометром 6. На этом же потенциометре одновременно записывается температура образца.

Конструкция нагревательного столика позволяет проводить исследования в широком

15 диапазоне температур от — 150 до 300 С.

В сочетании с микроскопом 1 установка позволяет проводить одновременное фотографирование структуры образца в поляризованном свете, что дает возможность упростить расши20 фровку полученных данных.

Автоматическая установка может быть использована и для изучения закономерностей набухания изотропных полимеров, не обладающих двойным лучепреломлением. В этом

25 случае прибор работает в режиме нефелометра, измеряя изменение оптической плотности дисперсии полимера в пластификаторе.

Использование данного способа позволяет изучить взаимодействие полимеров с пластиЗО фикаторами при постоянной заданной темпе469077 ратуре с целью определения скорости процесса набухания и его завершенности; взаимодействие полимеров с пластификаторами при нагревании дисперсии полимера с определенной скоростью с целью определения температуры гелеобразования; влияние состава, свойств пластификатора и полимера и режимов их совмещения на структурные переходы в пластифицированном полимере.

Для исключения влияния количества образца, его толщины и поверхности, влияния яркости источника света и т. д. величину изменения интенсивности при определении степени завершенности процесса набухания необходимо выражать в виде безразмерного отношения н О

7 — о где 1„— величина тока в момент начала измерении;

10 — величина темного тока, возникающего в системе при отсутствии образца в световом потоке;

1 — текущее значение тока.

Пример 1. На фиг. 2 представлены зависимости интенсивности поляризованного света, проходящего через дисперсию сополимера нитрилакрила с метилакрилатом в пластификаторе от времени термостатирования при заданной температуре. Сравнение приведенных кривых указывает на возможность определения времени окончания процесса набухания, скорости процесса и степени его завершенности, характеризуемой значением интенсивности по окончании процесса набухания.

Пример 2. На фиг. 3 представлено изменение интенсивности поляризованного света, 5 проходящего через дисперсию сополимера нитрилакрила с метилакрилатом при нагревании образца с определенной скоростью.

Резкое уменьшение интенсивности поляризованного света указывает на быстрое гелеIo образование при температурах выше 45 С. На кривых наблюдается область некоторого увеличения интенсивности, предшествующая началу быстрого набухания полимера. Этот эффект так же, как и перегиб на кривой в об1 ласти температур 55 — б5 С, обусловленный структурированием части полимера, обычно не улавливается другими методами исследования процесса набухания.

Предмет изобретения

Способ определения степени набухания полимеров в пластификаторах, путем измерения интенсивности света, отраженного или прохо25 дящего через исследуемый образец, отлич аю шийся тем, что, с целью автоматизации и повышения точности определения, исследуемый образец подвергают нагреванию, например с помощью нагревательного столика, и

ЗО контроль осуществляют с помощью поляризационного микроскопа и установки для автоматической записи изменения интенсивности поляризованного света.

469077

1гО

1аа

0,2

Составитель В. Терейковский

Текред М, Семенов

Редактор Е. Шепелева

Корректор Е. Хмелева

Заказ 1853/3 Изд. № 1408 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, вр. Сапунова, 2

< о,а о о о Ои

Е б 12 18 2и 30 бремя, мин

Ф /а. 5