Способ получения эфиров ортокремневой кислоты с углеводами

 

О П- И С А Н И Е !!!472940

Союз Советских

Социалистикеских

Республик

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Д- ïî!ii "e.!üíîå к авт. свп -зу—

22) За",çëå :0 08.0!.73 (21) 1860207 23-4 (51) !1. Кл. С 071 7,04 с присэслине:rèåì заявки ¹â€”

Государственный кс!иитет

Совета !министров СССР по делам,»ïãlãi!èé и о рытий (23) ПIp. .ор !тст—

Оп б -" с" а "о 05 06 70 Б - - -; — --- > (53) У 1К 547. 4 .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

M. Г. Воронков, А. И. Поляков, Г. П. Васянович и T. А. Донская

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ОРТОКРЕМНЕВОИ

КИСЛОТЫ С УГЛЕВОДАМИ

I.з- б: .; -:::: От —.:::!Т=я к синтезу нозых биолог:I сск!! iêò:!вных кремний!орган!!ческ !х соелинснн „а:!х!ез!:!О способу пэлучения эф:iров ортс::.р м сзэ!! кс!слоты „" угле30лами.

Известна реакция взаимолейсгзия л:!сульфила крез!н:!!! со сзыиэтамн, привал-ill;a>I к эоразова;..!!0 —,р: а1кокс;!!силант:!Ог!эз.

Преллагае;.ый способ получения эфироз ортсгкрем1!с зой к! "лоты с углэзола ми Оэщсй формулы

l,, 5 P, " - . ...à- — р !. .-i + ",:, -.

Ь. ! гле R — э=таток углевода, состоит в том, чтэ р гл cB 0 л О б р а э а т ы в а ю т Л с! 01 ;I ьф и Л О . и р е з! н i I 5! в сэсле безволпогэ лиметилформамила (ДМФА) —..э . 20 — 100 С с послслующ::м выделение I целевого пролукта:!звестными приемами, напр:.мер высажнваннем 3 оезвэднэм ацетоне.

Строен!!с це.—.евых пролуктоз полтвеэжлаегся ланнымн элез.ентарного анализа. I IКспектроскос!!t!! и ряла x:!.!ич= <х .- евра це!! ИЙ.

Получсн!ные соединения эаст=ээпм:,; в зэ1 ле, Д."!1ФА,, мег;!лсульфоюс!!ле, ма-",эзс и этанолс.

< / с э

П э:. и ер. C.ì».åñü 180 г (0.1 «О.о) безволной Г-глюкозы, 10 г (0,05 .ноль) 50" -ного тi.- -i-, !>. лa : =ми,!я .. 200 !!.! безвэ.!но, о

ДМФА перемс.-:içают при 20 С в ".î е сухогэ азота э;ко:: -I I!1!Iß выделе:!я се!1озэлоэд,.а !1; I,г тэ т. зы 1:!Завит г>ильт QT в бгзвод-;ы! гц= т 1: = -i0T э алок, высмшпва!От его и очищают -.ерсэсаждс!л!О;1:!з оез".элногэ п..ЧФА оез.-:";-:.ым а.;;.тонэм. Получают 7.0 г (-40,. ) !-.0" эщкэобразнэго ортокремневогэ =-ф:|-.а Д-гл Ок0çû формулы I, т. л.. 150—

151- г

Найленo, о: С 35,1, Н 542; Si 730.

С Н,-,С " S i.

В.!-.. .=,1снэ,",„,: С 37,43: Н 5,24; Si 7,307.

l3 I i!.-Опек- „: пп :!с1:тсгв ют полось! Погло." .--О â€” С п:: !0050 1080 .

А: —: -..-.---.-:: —.1! . : у, ..-.пользуя р lзличные и .:. -. —.. "„1!От порощкообразные ортэ1 пемне -: эфи!IL: фогiм,;лbl II cB0II0TBB v0

l у:;,-..;: LI з табл!!цс. ()3 нод c о н:)н iic. с н:).") Т.

): . i!н)о !, Ii,i (, i

)! ) .ен !

J — <".:. т (.-., (Π— (.,, г. — !

Гз, i) i () I (38,, И,:.0 > 3,7) " а! !)30

6, ."éf 1; 6 )3, 3(:,-!О 6,!6 3,60 (. iII О". !

36.2 ) .,,0 6 0: (i ) („Î

6(30) 3,1о;),2 7,307,,:,; !70

6(30) 200 (0;iз,) ),33,() ),)„ 7,,6 (;, )I, 0 (!

О(58) с) )!1 -01,с ) 2() (; т, (g c. .

1 а 2.1

)6;:), f(!>3

;,1070 Яо: О °

)Ом)..0 О

; ) !let.)аз,: T i7,12 е (0,0о .; он, ПРС I )ст ИЗООРОтСI::IЯ

СПОСОО ПОЛут!011!!Я 3())1IPB OP IOÊj)c. !1!С!30Й

1(?IC,"О! Ы С Ъ "С!0!30Ä(IÚ! 1, ОТЛПЧ(ZIÎÁ(!iÉÑß . С) I, ITО

С, .":. i:":.:" )!. )(орогеев

Тс) —::! Т. .óði.ëко,-с-. Т. K=pr-.0iýâ:I

)(о.1;:г,;T<;1) Я, Г. т;)ан

))з i. X:, 39 0

1!)1)) а)ПИ Госудярстаенно: о );омнтс-.а Со):е-.а ."нннстров CC(.Ð го делам изобоетен?;!I 11 откf) ."(ос)()а, Ж-35, Ра. н)сная !.а6.,;i. 4(5

Д-Н Н 1 3

J-i"").л:н)тоз" ., (.Ф . -!03; т) а,, ," 1(.30;;:I i:11. 0))ГHIOT ВЗППт!О;!С) . 1:::) С,JII3V, II)i )1 .10): 3j)0 .1:I:I,I 3 С))СTO 003 „ (1!О ;I,:I. )СГ:1, ()Oj) )I 31.1 10 С 1ОСПСЯ: }01!1;11(,11 С .С Н!10 )1

«з. . 50 0 :j)O,IÓ;i! ; I!33 С-.II !М)::;;).10. :13 .I!I