Способ определения пентоз
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1н1 475354
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 18.04.73 (21) 1915631/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет
Опубликовано 30.06.75. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 16.10.75 (51) М. Кл. С 07с 47il8
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений к открытий (53) УД1 547.455.5 (088.8) (72) Авторы изобретения
Н. А. Ведерников и Л. В. Милеева (71) Заявитель
Институт химии древесины АН Латвийской ССР (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕНТОЗ
Изобретение относится к аналитическому способу количественного определения пентоз, содержащихся в растворах в смеси с гексозами, которые широко распространены в производственной практике целлюлозно-бумажной, гидролизной и других отраслей промышленности, связанных с химической переработкой древесины и сельскохозяйственных отходов.
Известен способ определения пентоз дегидратацией их в фурфурол с последующим определением его одним из известных методов, например бромид-броматным, заключающийся в том, что дегидратацию проводят в присутствии соляной кислоты и образующийся фурфурол отгоняют с водяным паром.
Недостатками этого способа являются: длительность проведения анализа, составляющая свыше 3 час, необходимость сборки и разборки аппаратуры для каждого отдельного анализа; изменение концентрации соляной кислоты, поскольку опа отгоняется с парами фурфурола, и в связи с этим необходимость добавления соляной кислоты в процессе анализа.
Цель изобретения — упрощение технологии процесса: сокращение продолжительности анализа, создание возможности для серийного проведения нескольких анализов без разборки аппаратуры и, кроме того, повышение точности определения.
Эта цель достигается тем, что в качестве катализатора реакции дегидратацнп пентоз в фурфуро1 вместо соляной кпслоты используют серну.о кислоту. 1(онцентрацпя серной кис лоты cocTQB;! éeT 40 0, так 3!i B этом o. II чае при отгонке ооразующегося фурфурола током во1яного пара при определенных условиях может быть осуществлено количественное превращение кснлозы в фурфурол. Перегонку ведут при постоянном объеме жидкости в реакционной колбе и анализируемый раствор пентоз вводят в реакционную жидкость после ее нагрева до температуры кипения.
Z5 Предлагаемый способ имеет следующие преимущества по сравнению с прототппом: продолжительность анализа сокращается в 2 — 3 раза; выполнение анализа может быть повторено
5 — 6 раз без разбора аппаратуры; процесс дегидратации ведут при постоянной концентрации кислоты и температуре; в течение всего анализа не требуется дополнительного введения кислоты и реакционную колбу; нет необходимости в тщательном наблюдении за аппаратурой во время перегонки,;ак как процесс дегпдратацнп достаточно стабилен и: е требует дополнительной рсгулнро» !i
З<> в ходе выпол ення an !. n!çë.
475354
Таблица 1
Результаты количественного опрвделення ксилозы
Найдено по предлагаемому способу
Найдено по методу
Толлеисз
Взятые иа анализ ксилозы, мг
Серия опытов, Чъ
Анализ, ошибка, оти. % ошибка, оти. ксилозы, мг ксилоза, мг — 4,2 — 4,1
+2,0
0,0
+2,0
4,7
4,7
5,0
4,9
5,0 — 8,1 — I0,2 — 8,1 — 6,0
10, 2
4,5
4,4
4,5
4,6
4,4
4,9
4,9
4,9
4,9
4,9 — 2,2 — 1,0 — 0,6
+0,4 — 1,4
50,9
49,3
49,5
50,0
49,1 — 9,8 — 8,4 — 10,7 — l I,2 — 9,5
2
4
44,9
45,6
44,4
44,2
45,0
49,8
49,8
49,8
49,8
49,8 — 5,2 — 5,4 — 1,5 — 2,3 — 5,0 — 3,0
96,0
95,8
99,8
99,0
96,3
98,3 — 12,4 — 11,3 — 16,3 — 9,9 — 13,3 — 12,8
101,3
101,3
101,3
101,3
I01,З
101,3
88,8
89,8
85,8
91,3
87,8
88,3
2
4
6 — 1,7 — 5,0 — 5,8 — 2,8 — 5,4 — 2,4
I96, 3
189,7
188,2 !
94,2
I89,I
195,0 — 11,8 — 12,1 — 10,7 — 13,4 — 14,4 — 13,8
176,2
175,6
I78,4
173,0
I7I,0
172,2
199, 8
199,8
199,8
199,8
199,8
199,8
2
4
IV
Предлагаемый способ опоеделения пентоз заключается в следующем, В колбу емкостью
500 мл вносят 150 мл 40О О-»oé серной кислоты и подсоединяют ее к парообразовател;о и холодильнику, содержимое нагревают "io температуры кипения, после чего через реакционную жидкость начинают пропускать водяной пар из парообразо",àòåëÿ и отбират.: кондеf|cBT из холодильника, Подачу пара и нагрел колбы регулируют таким образом, чтобы конденсат образовался со скоростью около 80 мл за
10 мин и уровень жидкости в колбе осгавался при этом постоянным: После эгого в реакционную колбу вводят 5 — 10 мл анализируемого раствора, содер>кащего 5 — 200 мг пентоз и конденсат отбирают в мерную колбу емкостью
500 мл. Отгонку ведут в течение 60 мин. За это время образуется около 480 мл конденсата.
ЛЛерную колбу заменяют новой, в реакционную колбу вводят 5 — 10 мл другого анализируемого раствора и весь процесс повторяют аналогичным образом. Всего таким путем может быть выполнено до 6 анализов без прерывшшя процесса перегонки.
Полученный конденсат доводят в мерной колбе дистиллированной водой до объема
500 мл и анализируют на содержание фурфурола одним пз известных методов.
В случае проведения анализа конденсата на содер>канне фурфурола наиболее распространенным бромид-броматным методом расчет количества пентоз, содержащихся в анализируемом образце, проводят по формуле (а — b) х и 100
Р где а, b — число мл 0,05 и Na SOq, пошедших
10 на титрование контрольной и анализируемой пробы; х — число граммов искомого вещества, эквивалентное 1 мл 0,05 и NaqSO, равное для ксилозы 0,00425 г, для
15 арабинозы — 0,00506;
p — навеска анализируемого образца вг;
n — число, характеризующее отношение объема конденсата к объему про20 бы, взятой на титрование.
Результаты анализов, проведенных по предлагаемому способу приведены в таблицах
1 — 3 в сравнении с общепринятой в настоящее время методикой. Как видно из приведенных
25 данных, предлагаемый способ, кроме указанных выше преимуществ, обладает более высокой точностью анализа. Так, относительная ошибка при определении ксилозы не превышает 5,8% (табл. 1), ксилозы и арабинозы в
475354
Таблица 2
Результаты количественного определения ксилозы и арабинозы в смеси с глюкозой
Взято на анализ, мг
Найдено по методу
Толленса
Найдено по предлагаему спо=оэу
Серия опытов, №
Анализ, всего пентбз арабиноза ксилоза глюкоза ошибка. отн. Я, ошибка, отн. пентоза, мг пентоза, мг
99,8
99,8
99,8
99,8
99,8
10,2
10,2
10,2
10,2
10,2 — 9,3 — 6,8 — 10,3 — 10,3 — 9,8
21,3
21,3
21,3
21,3
2I,2 — 4,8 — 1,3 — 2,6 — 4,4 — 3,2
2
4
89,9
89,6
89,6
89,6
86,6
97,1
99,2
95,8
99,9
97,7
100,5 (Таблица 3
Результаты количественного определения пентоз в древесном гидролизате
Найдено по методу
Толленса
Найдено по предлагаемому способу
Найдено пентоз методом бумажной хроматографии, мг
Серия опытов, №
Анализ, ошибка, отн. о ошибка, отн. ", о пентоза, мг пентоза мг
59,2
59,2
59,2
59,2
59,2
2 7
-+- О, 3 — 1,9 — 3 — 0,7
2
4.
5 — 5,7 — 6,9 — 8,3 — 8,8 — 7,3
55,8
55,1
54,3
54,0
54,9
57,6
59,4
58,1
57,2
58,8
III,9
112,0
113,8
1I3,0
114,5
114,1 смеси с глюкозой — 6,5% (табл. 2) . В случае анализа древесного гидролизата по сравнению с данными бума кцой хроматографии относительная ошибка по предлагаемому способу не превышает 5,5 (табл. 3).
Предмет изобретения
1. Способ определения пентоз дегидратацией их в фурфурол при нагревании в присутствии минеральной кислоты с отгонкой фурфурола водяным паром и определением его обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения
5 точности определения, дегидратацгпо пентоз в фурфурол проводят в присутствии серной кислоты.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что используют 40 jo-ную серную кислоту.
Составитель И. Дьяченко
Техред Л. Казачкова
Редактор Е. Шепелева
Корректор Л. Котова
Заказ 2488/4 Изд. № 1580 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
87,4
87,4
87,4
87,4
87,4
87,4
14,9
14,9
14,9
14,9
14,9
14,9
118,4
IX8,4
118,4
118,4
118,4
I18,4
20,9
20,9
20,9
20,9
20,9
20,9
102,3
I02,3
I02,3
102,3
102,3
102,3
105,6
103,9
102,1
104, 6
102,8
104,1
90,5
93,0
89,5
89,5
90,0
92,8 !
91,2
89,7
92,6
91,1
93,4
1 — 10,9 — 12,3 — 13,8 — 11,7 — 13,2 — 12,1 — 9,3 — 10,2 — 12,3 — 9,5 — 11,0 — 8,7
95,0 !
98,5
97,2
95,4
96,6 — 5,1 — 3,0 — 6,5 — 2,4 — 4,5 — 1,7 — 5,5 — 5,4 — 3,9 — 5,0 — 3,3 — 3,7
