Способ получения поливиниладамантана
0 Il И C А Н М-Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 478840
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.01.74 (21) 1981354/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 30.07.75. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 27.10.75 (51) М. Кл. С 08f 7j02
Гоеударотвенный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 678.746.2 (088.8) оо делам изобретений и открмтий (72) Авторы изобретения
Л. А. Зосим, Н. A. Довгань и А. Г. Юрченко (71) Заявитель
Киевский ордена Ленина политехнический институт им. 50-летия Великой Октябрьской социалистической революции (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАДАМАНТАНА
Известен способ получения полимерных производных адамантана путем полимеризации ненасыщенных соединений адамантанового ряда в среде органических растворителей при нагревании в присутствии перекиси бензоила.
Недостаток указанного способа заключается в том, что процесс полимеризации проводят при нагревании длительное время и, кроме того, по известному способу не были получены полимеры виниладамантана.
Цель изобретения — расширение ассортимента полимерных материалов и упрощение технологического процесса.
Это достигается тем, что в качестве ненасыщенного соединения адамантанового ряда используют 1-виниладамантан и процесс проводят в среде абсолютного хлористого метилена в присутствии безводных галогенидов алюминия.
Полученные полимеры высокоплавки, нерастворимы в обычных органических растворителях и могут найти применение в качестве присадок к полимерным материалам для придания им термостойкости в производстве резиноподобных смесей и смол.
Реакция полимеризации протекает быстро, выход полимера в случае применения в качестве катализатора бромистого алюминия количественньш. Выделение целевых продуктов простое, т. к. они нерастворимы в органических растворителях.
Пример 1. К раствору 0,5 г 1-виниладамантана в 8 мл сухого хлористого метилена прибавляют при перемешивании 0,15 г безводного бромистого алюминия. Реакционную смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают хлористым метиленом, метанолом, водой, эфиром и сушат. Получают
0,450 г (87%) полимера с т. пл. 450 С (разл.). В процессе реакции происходит галоидный обмен с растворителем, что приводит к получению полимера, содержащего в качестве концевой группы хлор.
Найдено, %: С 86,38, 86,08; Н 10,65, 10,72;
С1 3,51, 3,54.
С)зН19 (СдзНдв) 4C$>HisCI. Степень полимеризации 6.
Вычислено, /о. С 85,61; Н 10,87; Cl 3,52.
Пример 2. К раствору 0,5 r 1-винпладамантана в 8 мл сухого хлористого метилена прибавляют при перемешивании 0,7 г безводного хлорис гого алюминия. Реакционную смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают хлористым метиленом, метанолом, водой, эфиром и сушат. Получают з0 0,2 г (38%) полимера с т. пл. 500 С (разл.).
478840
Составитель В. Полякова
Техред 3. Тараненко
Корректоры; В. Петрова и О, Данишева
Редактор Е. Дайч
Заказ 2566/4 Изд. № 1673 Тираж 496 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Найдено, /„: С 84,12, 84,03; Н 11,12, 11,26;
Cl 4,72, 4,85.
С Н з(СдзН,з) зСдНдС1. Степень полимеризации 4.
Вычислено, ",о. С 84,10, Н 10,71, Сl 5,17.
Предмет изобретения
Способ, получения поливиниладамантана путем полимеризации ненасыщенного соединения адамантанового ряда, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов и упрощения технологического процесса, в качестве ненасы5 щенного соединения адамантанового ряда используют 1-виниладамантан и процесс проводят в среде абсолютного хлористого метилена в присутствии безводных галогенидов алюминия.
