Способ получения высших алюминийалкилов
ii) 483399
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.01.74 (21) 1989485/23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 05.09.75. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания 25.05.76 (51) М. Кл. С 071 5, 06
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 547.419.6.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
Н, К. Ефимов, Н. Н. Корнеев, Л. П. Миронова, И. М. Белгородский, В. В. Сазыкин, Е. М. Сире и Ю. Ф, Попов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ АЛЮМИНИЙАЛКИЛОВ
Изобретение относится к получению высших алюминийалкилов общей формулы A1R3, где R — углеводородный радикал, которые являются полупродуктами в синтезе первичных спиртов и карбоновых кислот и компонентами каталитических комплексов при получении полиолефинов и каучуков.
Известен способ получения высших алюминийалкилов взаимодействием алюминия или его сплавов с водородом и а-олефином при температуре 50 — 150 С и давлении 10 — 250 ати.
К недостаткам известного способа относятся сравнительно малые конверсия алюминия (85% ) и степень превращения олефина в алюминийалкил (80%).
С целью увеличения выхода целевого продукта и увеличения конверсии алюминия предлагается исходный а-олефин предварительно обрабатывать алюминийалкилом, например триизобутилалюминием или высшим алюминийалкилом, взятым обычно в количестве
0,01 — 0,1 моль на 1 моль а-олефина, предпочтительно в течение 0,5 — 5 час при 0 — 50 С.
Взаимодействие предварительно активированного а-олефина с водородом и алюминием
2 проводят при температуре 120 †1 С и давлении водорода 40 — 50 атм.
Конверсия алюминия 92 — 94%, степень превращения олефина в алюминийалкил 95%.
Пример 1. В реактор на 2,5 л с экранированным электродвигателем мешалки загружают 27 г мелкодисперсного порошка алюминия, содержащего титан, 28,5 г триизобутил10 алюминия, 86,5 г толуола и 600 г олефинов крекинга парафиновых углеводородов, содержащих (в вес. %); 1,8 олефинов С-,Н1в, 29,5 олефинов СкН р, 34,1 олефинов СпНв2, 13,8 олефинов С12Н 4, 3,0 олефинов С1зН26 и 17,8
15 примесей парафиновых углеводородов. Синтез проводят при температуре 120 — 140 С и давлении водорода 40 — 50 ати.
Пример ы 2 — 4. Синтез проводят в усло20 виях примера 1, но олефины предварительно обрабатывают различными количествами триизобутилалюминия в течение 30 мпн при
25 — 50 С.
Полученные результаты лабораторных испы25 таний приведены в таблице.
Ф
) 483399
Состав реакционной смеси, вес, 1
Количество триизобутилалюминия для обработки олефина, моль/моль
Степень превращения алюминия в алюминийалкилы, .4
Температура обработки, С
Конверсия алюминия, парафиновые углеводороды
А1 (С,Н„.)з +
+ А1 (С1зН2-)з непрореагировавшие олефины толуол шлам
Лабораторные испытания
2,00
1,10
0,50
0,25
11,6
11,6
11,6
11,6
62,5
86,3
89,8
95,1
14,0
14,5
14,5
14,5
37,0
19,6
10,0
5,7
34,90
53,20
63,40
67,95
43,5
70,4
85,0
93,5
Без обработки
0,01
0,05
0,10
Промышленные испытан я
11,7
0,3
946 (683
14,4
5,3
92,0
0,10
Предмет изобретения
Составитель Л. Захаров
Редактор Т. Шарганова Техред Л. Казвчкова Корректор Л. Котова
Заказ 981/4 Изд. ЛЪ 55 Тираж 529 Подписип
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 5. B реактор объемом 2 м с экранированным электроприводом мешалки загружают 40,5 кг порошка алюминия. 42,8 кг смеси высших алюминийалкилов (9 — 13 атомов углерода в цепи), 130 кг толуола и 900 кг олефинов крекпнга парафиновых углеводородов, по составу аналогичных испытанным в лаборатории. Олефины предварительно обрабатывают смесью алюминийалкилов из расчета 0,1 моль на 1 моль олефина в течение 5 час при 20 С. Полученные результаты промышленных испытаний также приведены в таблице.
1. Способ получения высших алюминийалкилов взаимодейс гвием алюминия, водорода и а-олефина при нагревании и повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и увеличения конверсии алюминия, исходный а-олефин предварительно обрабатывают алюминийалкилом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что а-олефин обрабатывают алюминийалкилом в количестве 0,01 — 0,1 моль на 1 моль а-олефина в течение 0,5 — 5 час при 0 — 50 С.
