Способ отделения соединений кобальта от растворов, содержащих кобольткарбонилфосфиновые комплексы

 

- .1:с с у

1»1 485755

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

V. АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕДЬС7ВУ

Со1оз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.05.74 (21) 2021706/23-4 с присоединением заявки К (23) Приоритет

Опубликовано 30.09.75. Бюллетень Ме 36

Дата опубликования опнсания 19.01.76 (51) . I1. Кл. В 011 11/02

Сосулврственный комитет

",.свето Министров СССР оо делом изсб.;,етений и открытий (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. Е. Куваев, Н, С. Имянитов, В. А. Волков и И, И. Иоффе (71) Заяви1ель (54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ КОБАЛЪТА ОТ

РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ КОБАЛЪТКАРБОНИЛФОСФИНОВЫЕ КОМПЛЕКСЪ1

j(CO(CO)гР(С Н5)з1г

Предмет изобретения

2р

Изобретение относится к способу отделения соединений кобальта от растворов, содержащих кооаль1кароонилфосфиновые комплекс

Изноете спосоо о деления соединений „ооальта оТ растворов, содержащих кобальткароонилфосфиповые комплексы, В виде х. Ioрида путем разложения комплексов водным раствором кислоты.

IIñäoñòàòêàìè этого способа являются м11о остадийность процесса и недостаточно цолIIoo отделение соединений кобальта от исходного раствора.

С целью сокращения времени разложения комплексов и увеличения степени отделения соединений кооальта, исходный раствор, содержащий кобальткарбонилфосфиновые комплексы, обрабатывают в нейтральной или щелоч»он среде при 60 — 120 С газом, содержащим кислород в 3 — 20-кратном избытке по оп1ошепию к количеству кобальта.

11р и м е р 1. На обработку берут раствор процесса гидрирования циклододекатриена в циклододецен, содержащий 60 вес. % цикло;IoËoÖåíà, 38,5 /, толУола и 0,5о1о кобальткаРбоннлтрибутилфосфинового комплекса (1C0(CO), Р(С4Нг) з) г

1конпентрация кобальта в растворе 0,25 II).

1 1 о

100 г раствора нагревают до 70 С и через него в течение часа про.1ускают 2,3 л возду ха (10-кратный избыток кислорода относи2 тельно требующегося по реакции). После этого отфильтровывают выделившийся осадок; содержание остаточного кобальта в растворе

0,0007 оd

5 11р и м ер 2. На обработку берут 50 г раствора кооальткарбонилтрифенилфосфинового комплекса

1р в нониловом спирте, содержащего 2 вес. /о комплекса. Через продукт, нагретый до 110"С в течение 0,5 час, пропускают 3 л смеси кислорода с азотом, содержащей 10 об. кислорода (3-кратный избыток относительно требу15 ющегося по реакции) . В отфильтрованном растворе содержится 0,001",о кобальта.

Способ отделения соединений кобальта от растворов, содержащих кобальткарбонилфосфиновые комплексы, путем разложения комплексов, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени разложения комплексов и увеличения степени отделения соединений кобальта, исходный раствор обрабатывают в нейтральной или щелочной среде при 60—

120"C газом, содер>кащим кислород в 3 — 2030 кратном избытке по отношению к количеству кобальта.